[发明专利]利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法及装置有效
| 申请号： | 201510332047.2 | 申请日： | 2015-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN104974054B | 公开（公告）日： | 2017-12-19 |
| 发明（设计）人： | 丁永良;尹应武;刘佳;郑道敏;郑伯川;王冬林 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/16 | 分类号： | C07C229/16;C07C227/18;C07C227/42 |
| 代理公司： | 北京汇泽知识产权代理有限公司11228 | 代理人： | 武君 |
| 地址： | 402160 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法及装置，是将该母液加入氧化钙或氢氧化钙反应使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；将亚氨基二乙腈溶液用氢氧化钠水解生成亚氨基二乙酸二钠盐，双氧水脱色，脱色液用硫酸一次酸化后多次结晶分离或先连续色谱分离再分别结晶分离，或用硫酸分次酸化后分别结晶分离，得到亚氨基二乙酸固体和硫酸钠固体。本发明方法工艺简单，投资少，不仅可以对亚氨基二乙腈生产母液进行有效处理，无需购买昂贵的焚烧炉，也防止了焚烧废气的二次污染，而且可以有效回收利用母液中含有的羟基乙腈、氨基乙腈和亚氨基二乙腈，制得有经济价值的亚氨基二乙酸，有利于降低生产成本。 | ||
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【主权项】：
利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将亚氨基二乙腈生产母液加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；（2）将步骤（1）所得亚氨基二乙腈溶液加入氢氧化钠水解，使亚氨基二乙腈转化成亚氨基二乙酸二钠盐；（3）将步骤（2）所得水解液加入双氧水脱色；（4）将步骤（3）所得脱色液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸二钠盐转化成亚氨基二乙酸，40~50℃结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和硫酸钠溶液；将硫酸钠溶液浓缩，80~90℃结晶，固液分离得到硫酸钠固体和结晶母液，结晶母液在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用。
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- 本发明涉及一种制备二乙烯三胺五乙酸五钠盐的工艺，首先氢氰酸与二乙三胺和甲醛水溶液低温反应得到DTPN水溶液，然后将DTPN水溶液缓慢加入高温的液碱中进行水解生成DTPA.5Na，水解同时进行微负压排氨，脱色，浓缩得到50％的DTPA.5Na的方法，本发明操作简单，设备投资少，得到的产品纯度高，所制得的DTPA.5Na以二乙三胺计纯量收率可达到90％以上。尤其适用于氢氰酸制备DTPA.5Na和DTPA及有关金属螯合剂的工艺。该方法对环境无负面影响，属于绿色环保工艺。
- 一种二乙烯三胺衍生物、其制备方法及应用-201410557101.9
- 王艳;龙庆武 - 华中科技大学
- 2014-10-20 - 2015-02-25 - C07C229/16
- 本发明公开了一种二乙烯三胺衍生物、其制备方法及应用。所述二乙烯三胺衍生物为具体有化学式(I)结构二乙烯三胺衍生物的酸或可溶性盐，其中：n为0、1、2或3。所述制备方法，是利用骨架分子与丙烯酸甲酯发生迈克加成反应获得。本发明提供的二乙烯三胺衍生物，应用于制备正向渗透汲取液，安全无毒，水通量大，盐流低，大幅降低了能耗成本。
- 一种氨基多羧酸化合物乙二醇双(2-氨基乙基醚)三乙酸的合成方法-201410691669.X
- 王君;李冰;张朝红;姜晓庆;秦翠;孔德勇 - 辽宁大学
- 2014-11-25 - 2015-02-18 - C07C229/16
- 本发明公开了一种氨基多羧酸化合物乙二醇双(2-氨基乙基醚)三乙酸的合成方法。采用的技术方案是：先将乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸溶于适量的温水中，加入稀土金属氧化物，加热搅拌回流3～4h，得H3eg3a-Re2O3复合物溶液，滴加有机胺调节溶液pH值到5.0～6.0时，将溶液浓缩，静置，过滤取滤液，向滤液中滴加氢氧化钠溶液，调节pH到12.0～13.0，碱化破坏H3eg3a-Re2O3复合物。静置，过滤，向滤液中滴加浓盐酸调节pH到2.0～3.0，得到大量白色H3eg3a沉淀。本发明方法简单新颖，成本低，且没有副产物生成并不会造成环境污染。
- 双子季铵盐类防聚剂及其合成方法与抑制水合物聚积方法-201410424278.1
- 孙长宇;陈光进;李实;陈俊;闫柯乐;张可;李楠;李文志 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2014-08-26 - 2015-01-07 - C07C229/16
- 本发明提供了一种双子季铵盐类防聚剂及其合成方法与抑制水合物聚积方法。该防聚剂的结构如式I所示，
其中，R1为C5-C30直链或支链烷基，R2为H或者C1-C10的直链或支链烷基，X-为F-、Cl-、Br-或I-。该双子季铵盐类防聚剂的合成方法包括：使N,N-二甲基甘氨酸或N,N-二甲基甘氨酸酯类化合物与环氧氯丙烷反应，生成季铵盐中间体；使该季铵盐中间体与伯胺反应，得到该防聚剂。本发明的抑制水合物聚积的方法包括将该双子季铵盐类防聚剂与油-气-水三相混合的步骤。本发明的防聚剂能够有效防止水合物的聚积，具有高效、低耗、稳定、经济等特点，尤其适用于抑制油-气-水三相混输过程中水合物的聚积。
- 一种环境友好型乙二胺四乙酸铁钠产品的制备方法-201410369743.6
- 许中敏;鲍小丹;常欣;赵晓娟 - 北京维他科技有限公司
- 2014-07-30 - 2014-12-03 - C07C229/16
- 本发明公开了一种环境友好型乙二胺四乙酸铁钠产品的制备方法。该方法采用四氧化三铁、乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸钠盐作为反应原料，在水中进行反应后生成乙二胺四乙酸铁钠产品。本发明方法获得的产品没有氯化物及硫酸盐等其他副产物，属于环境友好型制备工艺。
- 一种双阳离子型沥青乳化剂及其制备方法-201410387152.1
- 施来顺;孙梅杰;任雨晴;陈晶晶;孙久洲;谭江华;徐麒麟;王帅 - 山东大学
- 2014-08-07 - 2014-11-19 - C07C229/16
- 本发明公开了一种双阳离子型沥青乳化剂，该双阳离子型沥青乳化剂的分子结构为：其中，当x＝1时，y＝1，z＝1，i＝0；当x＝2时，y＝0，z＝1或0，i+z＝1。由以下摩尔配比的原料制备而成：N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺：醇类溶剂：丙烯酸甲酯：氯乙酸钠＝1mol：(6.00-13.00)mol：(1.02-3.05)mol：(2.02-2.10)mol。所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。本发明的双阳离子型沥青乳化剂的合成原料易得、生产成本低、工艺简单、不需要高温反应。可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，储存稳定性好，可以制备出阳离子型乳化沥青，适用于公路透层油或粘层油的洒布以及稀浆封层和微表处，具有中裂和慢裂沥青乳化剂的特性。
- 一种亚氨基二乙酸的节能清洁生产方法-201410321623.9
- 吴传隆;秦岭;李欧;胡欣;丁永良;李珍名;金海琴;郑道敏 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2014-07-08 - 2014-10-29 - C07C229/16
- 本发明公开了一种亚氨基二乙酸的节能清洁生产方法，包括以下步骤：1）以亚氨基二乙酸二盐水溶液为原料，进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理，盐室控制pH=3.0～4.0得到亚氨基二乙酸一盐与亚氨基二乙酸的混合溶液，碱室得到碱溶液；2）将步骤1）得到的亚氨基二乙酸一盐与亚氨基二乙酸的混合溶液加酸酸化至pH=2.0～2.5；3）将步骤2）得到的亚氨基二乙酸与无机盐的混合溶液进行分离纯化，分别得到亚氨基二乙酸和无机盐。本发明的方法无需稀释，能减少70%左右的无机盐生成量，同时也大幅降低了电耗，能达到最佳的经济效益。另外，本发明直接用亚氨基二乙腈反应液为起始原料，避免了亚氨基二乙腈的繁琐纯化过程。
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