[发明专利]一种降低抗氧剂168生产中2,4‑二叔丁基苯酚含量的结晶方法有效
| 申请号： | 201510057447.7 | 申请日： | 2015-02-04 |
| 公开（公告）号： | CN104693236B | 公开（公告）日： | 2017-01-18 |
| 发明（设计）人： | 王伟;贾芳成 | 申请（专利权）人： | 新疆独山子天利实业总公司 |
| 主分类号： | C07F9/145 | 分类号： | C07F9/145 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 833600 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种降低抗氧剂168生产中2,4‑二叔丁基苯酚含量的结晶方法，在传统的抗氧剂168生产过程结晶环节中，向结晶釜蒸完的过滤溶剂中加注甲醇后，在降温结晶前，甲醇热回流溶解2,4‑二叔丁基苯酚，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶，即可得到2,4‑二叔丁基苯酚含量低于0.08%的抗氧剂168。本发明工艺中，在不改动工艺流程和溶剂的情况下，对传统的结晶方法工艺参数和程序进行必要的调整，提高抗氧剂168纯度，2,4‑二叔丁基苯酚含量低于0.08%（质量分数），远低于行业标准HG/T 3712中不大于0.2%的指标。所得到的抗氧剂168颗粒均一，流动性好，抗水解性时间长等。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 降低 抗氧剂 168 生产 丁基 苯酚 含量 结晶 方法 | ||
【主权项】：
一种降低抗氧剂168生产中2,4‑二叔丁基苯酚含量的结晶方法，其特征在于：2,4‑二叔丁基苯酚和三氯化磷在溶剂存在下反应釜中反应生成抗氧剂168的粗品，经脱除氯化氢、抽出反应溶剂，加注过滤溶剂后经中和、过滤至结晶釜，蒸出过滤溶剂后加注甲醇，在降温结晶前，甲醇热回流溶解2,4‑二叔丁基苯酚，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶，即可。
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- 本实用新型涉及一种亚磷酸三苯酯固体颗粒，所述颗粒的形状为棱柱形，或所述颗粒的形状为圆柱形，所述圆柱形截面形状为圆形或椭圆形，所述圆柱形的轴向长度与截面圆形的直径之比为1:0.5-2。本实用新型通过造粒机将磷酸三苯酯进行造粒，改变现有该物质的存在形态，便于生产过程中的转运和储存。本实用新型结构简单、加工方便，提高了亚磷酸三苯酯在加热混合加工过程中的均匀度，使用极其方便。
- 两步法合成亚磷酸三芳酯的方法-201410004530.3
- 颜英杰;庞金强;孙洪飞;李俊锋;蔡宗杨;张承序;余小平;龙晓钦 - 重庆中平紫光科技发展有限公司
- 2014-01-06 - 2014-04-23 - C07F9/145
- 本发明公开了一种两步法合成亚磷酸三芳酯的方法，包括以下步骤：1）往一步反应釜中加入苯酚和/或甲基苯酚，然后滴加三氯化磷，在常温下反应；2）将步骤1）得到的反应物料转入二步反应釜中，在60～200℃下反应，生成包含亚磷酸三芳酯的产物。本发明创新性地采用两步合成法，采用两个不同材质的反应釜，大大减少了合成亚磷酸三芳酯反应中产生的氯化氢气体对反应釜的腐蚀，提高了反应釜使用寿命。同时，本发明在第一步反应时负压脱除氯化氢，在第二步反应时鼓氮脱除氯化氢，提高了反应收率。
- 一种反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法-201310756479.7
- 王聪;郑仁;赵敏伟;李荣;杨克俭;姚立东;梁军湘;赵斌;屈阁;许景洋;闫伟;兰杰;刘晶;赵丽丽;郭萌;霍瑜姝 - 中国天辰工程有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
- 2013-12-31 - 2014-04-16 - C07F9/145
- 亚磷酸酯类化合物的酯化合成，一般采用卤化磷及醇或酚进行反应，以一元醇为例，其反应方程式如下：PCl3+3R-OH——>P-(O-R)3+3HCl，其中R为有机基团，如烷烃、环烷烃、芳烃等，本发明提出的反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法，由反应釜、塔、循环泵、混合器、换热器组成。本发明的有益效果是：本发明提出了一种反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法，其通过反应精馏耦合作用，及时将反应产生的HCl移除，大大加快了反应速度，避免了因加入缚酸剂导致的氨（胺）盐酸盐的产生，大大降低了现有工艺的生产成本。
- 亚磷酸三脂肪烃基苯酚酯的制备方法-201310359444.X
- 郑仁;张明;姚立东;荣超;赵峰;金磊;吕瑞平;金田宗 - 山东海力化工股份有限公司
- 2013-08-16 - 2013-11-20 - C07F9/145
- 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种亚磷酸三脂肪烃基苯酚酯的制备方法。本发明是三卤化磷和脂肪烃基苯酚反应，反应后先把副产物卤化氢分离，然后精制分离出酯，即得。本发明的反应无需催化剂，反应温度温和、压力要求低，工艺简单。
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