[发明专利]基于石墨冷凝器的亚磷酸三苯酯的加工及尾气处理工艺在审
| 申请号： | 201910595951.0 | 申请日： | 2019-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN110357922A | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 胡全胜;余新伟;胡伟炳 | 申请（专利权）人： | 昌和化学新材料(江苏)有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/145 | 分类号： | C07F9/145;B01D53/68;B01D53/78 |
| 代理公司： | 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) 32358 | 代理人： | 闫方圆 |
| 地址： | 212000 江苏省镇*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种基于石墨冷凝器的亚磷酸三苯酯的加工及尾气处理工艺，通过增加石墨冷凝器能够减少亚磷酸三苯酯的金属离子含量，并大大减少蒸馏时间，减少亚磷酸三苯酯半成品的副反应，保证亚磷酸三苯酯精度能达到99.5%以上，提高其的色泽，满足客户需求，并大大减少蒸馏所需的能耗；通过抬高降膜发生器，大大提高酯化氯化氢尾气的吸收效率，并配合后续的水洗、碱洗、活性炭吸附，减少有毒氯化氢尾气排放的含量；并增加对蒸馏过程中产生蒸馏真空泵尾气进行气液分类、碱洗、活性炭吸附，提高苯类液体回收再利用和减少尾气的浓度，节能环保，工艺可靠，保证亚磷酸三苯酯的质量，具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 亚磷酸三苯酯 石墨冷凝器 蒸馏 尾气处理工艺 活性炭吸附 氯化氢尾气 碱洗 尾气 节能环保 金属离子 客户需求 吸收效率 液体回收 蒸馏过程 发生器 副反应 再利用 真空泵 苯类 降膜 气液 酯化 半成品 加工 能耗 抬高 保证 分类 排放 应用 配合 | ||
【主权项】：
1.基于石墨冷凝器的亚磷酸三苯酯的加工及尾气处理工艺，其特征在于：包括以下步骤，步骤（A），将苯酯、三氯化磷原料匀速的添加到酯化反应釜中进行酯化反应，该酯化反应釜内安装有石墨冷凝器，该酯化反应产生酯化氯化氢尾气；步骤（B），将酯化反应釜内酯化产生的亚磷酸三苯酯半成品传输到蒸馏釜中，除去亚磷酸三苯酯半成品内多余的苯酚，该蒸馏釜蒸馏时间1h，全真空蒸馏，蒸馏过程中产生蒸馏真空泵尾气；步骤（C），对蒸馏后的亚磷酸三苯酯成品冷却包装；步骤（D），将与酯化反应釜连接的降膜发生器抬升并固定到9m，对酯化氯化氢尾气进行处理；步骤（E），对蒸馏真空泵尾气通过气液分离器对其进行气液分离，将分离后的尾气进行处理，并将苯类液体回收再利用。
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- 本实用新型公开了一种抗氧剂的生产设备，用于抗氧剂的生产制备领域，包括格氏反应釜、低温反应釜、水洗釜和结晶釜，所述格氏反应釜、低温反应釜、水洗釜和结晶釜通过管道依次连接。本实用新型各反应装置连接简单，投料易控制，操作简便安全，反应工艺温和，能够实现制备四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯的新技术，与现有技术相比，催化剂选择性好，产品收率高。水洗釜消除了有机镁化合物溶液的不稳定性，确保生产的安全性。反应工艺温和，设备不易受到腐蚀。生产所用的溶剂可回收，绿色环保。
- 一种亚磷酸三苯酯固体颗粒-201320732199.8
- 张云刚 - 天津市联瑞阻燃材料有限公司
- 2013-11-19 - 2014-08-13 - C07F9/145
- 本实用新型涉及一种亚磷酸三苯酯固体颗粒，所述颗粒的形状为棱柱形，或所述颗粒的形状为圆柱形，所述圆柱形截面形状为圆形或椭圆形，所述圆柱形的轴向长度与截面圆形的直径之比为1:0.5-2。本实用新型通过造粒机将磷酸三苯酯进行造粒，改变现有该物质的存在形态，便于生产过程中的转运和储存。本实用新型结构简单、加工方便，提高了亚磷酸三苯酯在加热混合加工过程中的均匀度，使用极其方便。
- 两步法合成亚磷酸三芳酯的方法-201410004530.3
- 颜英杰;庞金强;孙洪飞;李俊锋;蔡宗杨;张承序;余小平;龙晓钦 - 重庆中平紫光科技发展有限公司
- 2014-01-06 - 2014-04-23 - C07F9/145
- 本发明公开了一种两步法合成亚磷酸三芳酯的方法，包括以下步骤：1）往一步反应釜中加入苯酚和/或甲基苯酚，然后滴加三氯化磷，在常温下反应；2）将步骤1）得到的反应物料转入二步反应釜中，在60～200℃下反应，生成包含亚磷酸三芳酯的产物。本发明创新性地采用两步合成法，采用两个不同材质的反应釜，大大减少了合成亚磷酸三芳酯反应中产生的氯化氢气体对反应釜的腐蚀，提高了反应釜使用寿命。同时，本发明在第一步反应时负压脱除氯化氢，在第二步反应时鼓氮脱除氯化氢，提高了反应收率。
- 一种反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法-201310756479.7
- 王聪;郑仁;赵敏伟;李荣;杨克俭;姚立东;梁军湘;赵斌;屈阁;许景洋;闫伟;兰杰;刘晶;赵丽丽;郭萌;霍瑜姝 - 中国天辰工程有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
- 2013-12-31 - 2014-04-16 - C07F9/145
- 亚磷酸酯类化合物的酯化合成，一般采用卤化磷及醇或酚进行反应，以一元醇为例，其反应方程式如下：PCl3+3R-OH——>P-(O-R)3+3HCl，其中R为有机基团，如烷烃、环烷烃、芳烃等，本发明提出的反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法，由反应釜、塔、循环泵、混合器、换热器组成。本发明的有益效果是：本发明提出了一种反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法，其通过反应精馏耦合作用，及时将反应产生的HCl移除，大大加快了反应速度，避免了因加入缚酸剂导致的氨（胺）盐酸盐的产生，大大降低了现有工艺的生产成本。
- 亚磷酸三脂肪烃基苯酚酯的制备方法-201310359444.X
- 郑仁;张明;姚立东;荣超;赵峰;金磊;吕瑞平;金田宗 - 山东海力化工股份有限公司
- 2013-08-16 - 2013-11-20 - C07F9/145
- 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种亚磷酸三脂肪烃基苯酚酯的制备方法。本发明是三卤化磷和脂肪烃基苯酚反应，反应后先把副产物卤化氢分离，然后精制分离出酯，即得。本发明的反应无需催化剂，反应温度温和、压力要求低，工艺简单。
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