[发明专利]2-氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法无效
申请号: | 201410796627.2 | 申请日: | 2014-12-22 |
公开(公告)号: | CN104496890A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 史雪芳;丁克鸿;田宇;张晓谕;李杰;董俊明 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 2-氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法,属于化合技术领域,采用3-甲基吡啶为原料,在有机溶剂、引发剂存在的条件下,于微反应器中,将氯气和3-甲基吡啶一步液相氯化合成2-氯-5-三氯甲基吡啶,并采用先脱溶再高真空精馏方法进行分离、提纯。分离回收氯化过渡产物套用于原料中继续反应,提纯得到2-氯-5-三氯甲基吡啶成品。本发明汽液接触充分,换热面积大,反应条件温和,减少副反应的发生,收率可以达到72~80%。 | ||
搜索关键词: | 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于,在有机溶剂和引发剂存在的条件下,将3‑甲基吡啶和氯气于微反应器中一步液相氯化合成2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶,然后再分离回收氯化过渡产物套用于原料中继续反应,提纯得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶;所述微反应器为10块板串联,每块板的微通道尺寸为10~300微米,第一块板进3‑甲基吡啶,从第二块板通氯气,第三至十块板进行反应;所述有机溶剂为饱和多氯代烃;所述引发剂由有机引发剂和无机引发剂混合组成,所述引发剂的加入量为3‑甲基吡啶质量的1%~6%,有机溶剂的加入质量为3‑甲基吡啶的0.5~10倍,反应温度为60~130℃。
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