[发明专利]一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法无效
申请号: | 201410069430.9 | 申请日: | 2014-02-27 |
公开(公告)号: | CN103787960A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 孔繁蕾;张旺庚;丁武松;张今越 | 申请(专利权)人: | 江苏省激素研究所股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,包括如下步骤:(1)N-氧-3-甲基吡啶合成:以3-甲基吡啶为原料,冰乙酸作溶剂,60%过氧化氢作氧化剂,反应得到N-氧-3-甲基吡啶;(2)2-氯-5-甲基吡啶合成:以苯甲酰氯作氯化剂,定向氯化N-氧-3-甲基吡啶得到2-氯-5-甲基吡啶;(3)2-氯-5-三氯甲基吡啶合成:过氧化丁酮作引发剂,反应得到2-氯-5-三氯甲基吡啶的粗产品;(4)2-氯-5-三氟甲基吡啶精制:采用过量氟化钾作氟化剂、二甲基亚砜作溶剂、十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂进行卤素交换氟化反应,精馏提纯后得到2-氯-5-三氯甲基吡啶的精产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)N‑氧‑3‑甲基吡啶合成:以3‑甲基吡啶为原料,冰乙酸作溶剂,60%过氧化氢作氧化剂,反应得到N‑氧‑3‑甲基吡啶;(2)2‑氯‑5‑甲基吡啶合成:以苯甲酰氯作氯化剂,定向氯化N‑氧‑3‑甲基吡啶得到2‑氯‑5‑甲基吡啶;(3)2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶合成:过氧化丁酮作引发剂,反应得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的粗产品;(4)2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶精制:采用过量氟化钾作氟化剂、二甲基亚砜作溶剂、十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂进行卤素交换氟化反应,精馏提纯后得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的精产品。
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