[发明专利]一种3‑异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法

摘要

本发明涉及一种3‑异噁唑基乙酸苄酯的化学合成方法。本发明以氯乙酰氯和乙炔为原料，经过经加成、缩环、取代、水解和酯化五步反应提高了收率，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。本发明方法的主要步骤如下将乙炔、氯乙酰氯、催化剂三氯化铝和四氢呋喃溶剂加入到反应釜中，反应结束后，分离得1,4‑二氯‑3‑丁烯酮；将1,4‑二氯‑3‑丁烯酮和硫酸羟铵加入甲醇或乙醇溶剂中，控制反应温度，反应得到3‑氯甲基异噁唑；制备3‑异噁唑乙腈；将3‑异噁唑乙腈加入盐酸中，水解得到3‑异噁唑乙酸；将3‑异噁唑乙酸和苄醇加入二氯甲烷或三氯甲烷溶剂中,加入氯化亚砜和催化剂N,N‑二甲基甲酰胺反应得到3‑异噁唑基乙酸苄酯。

主权项

一种3‑异噁唑基乙酸苄酯的化学合成方法，其特征在于，以氯乙酰氯和乙炔为原料，经五步反应，合成了3‑异噁唑基乙酸苄酯，合成路线如下：所述的化学合成方法为:(A)将乙炔、氯乙酰氯、催化剂三氯化铝和四氢呋喃溶剂加入到反应釜中，反应结束后，分离得1,4‑二氯‑3‑丁烯酮；(B)将1,4‑二氯‑3‑丁烯酮和硫酸羟铵加入甲醇或乙醇溶剂中，控制反应温度，反应得到3‑氯甲基异噁唑；(C)将3‑氯甲基异噁唑和氰化亚铜加入有机溶剂中，所述的有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种，反应制备3‑异噁唑乙腈；(D)将3‑异噁唑乙腈加入盐酸中，水解得到3‑异噁唑乙酸；(E)将3‑异噁唑乙酸和苄醇加入二氯甲烷或三氯甲烷溶剂中,加入氯化亚砜和催化剂N,N‑二甲基甲酰胺反应得到3‑异噁唑基乙酸苄酯；在步骤A中，所述反应温度为10‑50℃。