[发明专利]碳包覆钴金属纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201410008709.6 | 申请日: | 2014-01-06 |
公开(公告)号: | CN103695864A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 李海鹏;耿晓欣;张娜;李宝娥;范佳薇 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C23C16/26 | 分类号: | C23C16/26;B22F1/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 胡安朋 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明碳包覆钴金属纳米颗粒的制备方法,涉及通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的仅沉积碳的化学镀覆,是一种通过化学气相沉积法在氯化钾载体上分解乙炔合成碳包覆钴金属纳米颗粒的方法,首先制备钴-氯化钾催化剂,然后合成碳包覆钴金属纳米颗粒,最后进行纯化,得到纯度为95~99%的碳包覆钴金属纳米颗粒,克服了现有技术中合成的碳包覆金属纳米粒子纯度低,杂质多且不易去除,碳包覆金属纳米粒子的性能较差和产率低的缺陷。 | ||
搜索关键词: | 碳包覆钴 金属 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
【主权项】:
碳包覆钴金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:是一种通过化学气相沉积法在氯化钾载体上分解乙炔合成碳包覆钴金属纳米颗粒的方法,步骤是:第一步,钴‑氯化钾催化剂的制备将总重量为10~15g的碳酸钴与氯化钾混合物加入到200ml去离子水中,确保碳酸钴中的钴与氯化钾的摩尔质量比为0.01~0.09:1,然后用磁力搅拌机进行搅拌,转速为400r/min~600r/min,直至搅拌形成悬浊液,将装有该悬浊液的烧杯置于超声分散仪中,用30kHz~40kHz的超声波分散30min后静置24h,再将装有该悬浊液的烧杯置于电热恒温干燥箱中,于120~150℃干燥3~6h至水分完全蒸发,将干燥后得到的混合物置于球磨罐中,用行星式球磨机以900~1300r/min的速度球磨1~5h,将球磨处理后的混合物置于石英方舟中,将该石英方舟置于水平管式炉恒温区,管式炉在300~400ml/min流速的氩气气氛下升温到500℃~700℃,关闭氩气,同时以100~200ml/min的流速通入氢气并保持1.5~3h,制得钴‑氯化钾催化剂;第二步,碳包覆钴金属纳米颗粒的合成将第一步制得的钴‑氯化钾催化剂均匀分布在氧化铝方舟中,将方舟置于水平管式炉恒温区,管式炉在流速为300~400ml/min的氩气气氛下升温到合成温度350~500℃,达到合成温度后,保持氩气流速不变,同时通入流速为30~90ml/min的乙炔气体,保持1~2h后关闭乙炔气体,使管式炉在氩气保护下冷却到室温,合成得到碳包覆钴金属纳米颗粒和氯化钾的混合粉末,其中碳包覆钴金属纳米颗粒的质量百分含量为6.7~19.3%;第三步,碳包覆钴金属纳米颗粒的纯化将第二步制得的碳包覆钴金属纳米颗粒和氯化钾的混合粉末均匀铺在氧化铝方舟中,置于水平管式炉的恒温区,管式炉在流速为300~400ml/min的氩气气氛下升温到1400~1600℃并保温3h~5h,使氯化钾升华的同时提高碳包覆钴金属纳米颗粒的石墨化程度,之后管式炉在300~400ml/min的氩气保护下冷却到室温,制得纯度为95~99%的碳包覆钴金属纳米颗粒。
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- 李贺军;刘守杰;张磊磊;孙佳佳 - 西北工业大学
- 2017-06-20 - 2019-08-09 - C23C16/26
- 本发明涉及一种在Ca‑P基生物涂层中实现碳纳米管均匀分散的方法,通过在碳/碳复合材料表面脉冲电沉积Ca‑P基生物涂层后,对其再进行脉冲电沉积处理,使催化剂铁均匀分散在Ca‑P基生物涂层中,然后以二甲苯为碳源,乙二胺为助长剂,化学气相沉积碳纳米管,最终实现碳纳米管在Ca‑P基生物涂层中均匀分散。有益效果:碳纳米管均匀贯穿在由Ca‑P生物涂层中,最终形成均匀分散的碳纳米管与由Ca‑P生物涂层紧密结合的复合涂层。
- 一种复合薄膜的制备方法-201610326908.0
- 张伟;吉小超;于鹤龙;王红美;汪勇;杜军;周新远 - 北京睿曼科技有限公司;河北京津冀再制造产业技术研究有限公司;中国人民解放军装甲兵工程学院
- 2016-05-17 - 2019-08-06 - C23C16/26
- 本发明提供了一种复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:A)在基底表面制备金属催化剂薄膜,将表面制备有金属催化剂薄膜的基底再置于PECVD设备的反应腔体中,将所述反应腔体加热,通入载气与碳源气体,接通电源,反应后得到阵列碳纳米管薄膜;B)关闭电源,停止通入碳源气体,向所述反应腔体中继续通入载气,接通电源对碳纳米管薄膜进行刻蚀后关闭电源;C)将所述反应腔体冷却,通入反应气体后接通电源,反应后得到复合薄膜。本发明提供了一种原位复合薄膜的制备方法。该方法利用等离子体增强化学气相沉积方法在基底上制备阵列的碳纳米管薄膜,在此基础上继续制备所需要的薄膜,通过控制工艺,实现基体薄膜与碳纳米管的复合。
- 铜基石墨烯复合材料的制备方法和铜基石墨烯复合材料-201810078142.8
- 章潇慧;熊定邦;曹沐;陈朝中;张丽娇;张荻 - 中车工业研究院有限公司
- 2018-01-26 - 2019-08-02 - C23C16/26
- 本申请提供的铜基石墨烯复合材料的制备方法,包括:采用电化学抛光工艺对原始板状铜基底进行预处理,得到预处理后的铜基底,其中,上述原始板状铜基底的厚度为5μm~25μm;采用化学气相沉积工艺在预处理后的铜基底的上下表面生长石墨烯,得到石墨烯包覆铜基底;对至少一片石墨烯包覆铜基底进行热压烧结处理,得到铜基石墨烯复合材料,上述铜基石墨烯复合材料为由石墨烯和铜基底交替复合形成的层状复合材料,铜基底在所述铜基石墨烯复合材料的厚度方向上呈单晶态,且呈(111)晶面择优取向。本申请提供的铜基石墨烯复合材料的制备方法,可制备出电导率较高的铜基石墨烯复合材料。
- 一种制备碳纳米管阵列-石墨烯混合结构的简易方法-201610413708.9
- 王立;郭守晖;范定环 - 南昌大学
- 2016-06-14 - 2019-07-26 - C23C16/26
- 一种制备碳纳米管阵列‑石墨烯混合结构的方法,属于纳米材料及其制备技术领域。该方法将硅基体放入充满Ar、N2等惰性气体氛围石英管中,通入Ar、N2等惰性气体并升温至生长温度;然后对预先放入石英管内的碳源和催化剂的混合物加热到合适的温度并向石英管内通入一定量的H2,可获得碳纳米管阵列‑石墨烯的混合结构。本发明方法具有制备工艺简单,无须分别生长碳纳米管阵列与石墨烯,可简易一步实现碳纳米管阵列‑石墨烯混合结构的制备。有效提高了制备碳纳米管阵列‑石墨烯混合结构的效率,简化了生长流程、缩短了生长时间,降低了制备的成本和能耗。
- 一种(2m,m)碳纳米管水平阵列及其制备方法-201611040477.8
- 张锦;张树辰 - 北京大学
- 2016-11-22 - 2019-07-26 - C23C16/26
- 本发明公开了一种(2m,m)碳纳米管水平阵列及其制备方法。所述方法包括如下步骤:将铵盐转移至基底上,然后进行退火处理,铵盐为钼酸铵或钨酸按;采用氢气对铵盐进行还原;还原步骤结束后,向反应容器中通入碳源气进行生长,即得。本发明(2m,m)碳纳米管水平阵列,其中的碳纳米管的管径为0.7~1.3nm,长度为100~300μm。本发明采用的催化剂为碳化物,其催化活性较高,较现有的金属催化剂具有更高的活性,这是本发明能够获得密度较高的碳纳米管的关键。本发明采用的催化剂碳化钼的熔点较高,能够保持固体形态,因此能够获得手性选择性极高的碳纳米管。本发明选用单晶基底作为生长基底,由于单晶基底具有二重对称性,因此生长得到的碳纳米管具有很高的阵列性。
- 专利分类
C23 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面化学处理;金属材料的扩散处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆;金属材料腐蚀或积垢的一般抑制
C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上,例如在随后通过浸蚀除去的基体上
C23C16-02 .待镀材料的预处理
C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的
C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上,例如在随后通过浸蚀除去的基体上
C23C16-02 .待镀材料的预处理
C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的