[发明专利]一种头孢洛宁的精制提纯方法无效
申请号: | 201310677079.7 | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN103755726A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 姚志扬 | 申请(专利权)人: | 福建省福抗药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D501/56 | 分类号: | C07D501/56;C07D501/12 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种头孢洛宁的精制提纯方法,通过将头孢洛宁粗品的溶解于配制的稀酸溶液中,经过活性炭脱色,然后调节pH和温度,通过重结晶析出晶体,然后对晶体进行洗涤,干燥,制得头孢洛宁纯品。本发明的一种头孢洛宁的精制提纯方法,其具有操作步骤简单,产品纯度高,用料廉价,且生产成本低的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 头孢 洛宁 精制 提纯 方法 | ||
【主权项】:
一种头孢洛宁的精制提纯方法,其特征在于:其包括以下步骤:1)溶剂的配制,将纯化水和酸配制成浓度为33%~67%的稀酸溶液,并冷却至0℃~40℃备用;2)将4~6wt%的头孢洛宁粗品溶解于步骤1)所述的稀酸溶液中,搅拌至完全溶解,溶解后向溶液中加入0.13%~2wt%的活性炭脱色20~30分钟,过滤除去活性炭,保留滤液,用4%~20wt%纯化水洗下活性炭上的头孢洛宁,将洗涤水与过滤的滤液合并; 3)向滤液中缓慢滴加无机碱液,至浑浊后养晶20~30分钟;继续滴加无机碱液至滤液pH 4~5,冷却至0~10℃,在这个温度下搅拌结晶1h~3h,过滤除去母液,得到头孢洛宁结晶体;4)将所述步骤3)的头孢洛宁结晶体先用8~60wt%纯化水分三次洗涤,再用2%~20wt%丙酮分三次洗涤,将洗涤后的晶体经过真空干燥得产品。
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