[发明专利]一种提高三氯氢硅ICP杂质检测过程中硼、磷富集率的方法

摘要

本发明公开了一种提高三氯氢硅ICP杂质检测过程中硼、磷富集率的方法，本方法在不添加任何导致二次污染的试剂情况下，同时又极大的提高了三氯氢硅中微量B、P富集的效果。一般的处理过程中主要通过三氯氢硅的挥发，达到分离基体和富集杂质的目的。但是三氯氢硅中B、P杂质组分的沸点较低，在挥发的过程中及易损失。通常采取的措施是在样品中加入纯度较高甘油、甘露醇、乙腈等试剂。由于这些试剂达不到电子级的纯度，无形中又加入了新杂质，影响着检测结果的准确性。本发明的所涉的处理方法对于B元素的富集率提高了20％以上，对于P元素富集率甚至超过了85％，通过ICP-MS的检测对该方法进行了验证。

主权项

一种提高三氯氢硅ICP杂质检测过程中硼、磷富集率的方法，其特征是：首先用移液管在坩锅内加入分为数滴的超纯水，称取一定量的三氯氢硅于坩埚里，超纯水与三氯氢硅的体积比为1：20，将坩埚放在电热板上低温挥发至干、冷却，先后缓慢加入硝酸和氢氟酸，待水解物全溶解后再用电热板于60℃加热3‑5分钟后取下冷却，将溶液移入容量瓶中，并用超纯水冲洗坩锅内壁3～5次，洗液一并倒入容量瓶中，以超纯水定容，用国家B、P标准溶液配置混合标准溶液，根据标准溶液浓度梯度的测定结果绘制出B、P的标准曲线，最后用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP‑MS)测定溶液杂质的含量。