[发明专利]一种提高三氯氢硅ICP杂质检测过程中硼、磷富集率的方法无效
申请号: | 201310562562.0 | 申请日: | 2013-11-02 |
公开(公告)号: | CN103616369A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 贺珍俊;李辉;刘淑萍;张耀平;高云龙;曹忠 | 申请(专利权)人: | 内蒙古神舟硅业有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71;G01N1/28 |
代理公司: | 呼和浩特北方科力专利代理有限公司 15100 | 代理人: | 王社 |
地址: | 010070 内蒙古自治区呼*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 三氯氢硅 icp 杂质 检测 过程 富集 方法 | ||
1.一种提高三氯氢硅ICP杂质检测过程中硼、磷富集率的方法,其特征是:首先用移液管在坩锅内加入分为数滴的超纯水,称取一定量的三氯氢硅于坩埚里,超纯水与三氯氢硅的体积比为1:20,将坩埚放在电热板上低温挥发至干、冷却,先后缓慢加入硝酸和氢氟酸,待水解物全溶解后再用电热板于60℃加热3-5分钟后取下冷却,将溶液移入容量瓶中,并用超纯水冲洗坩锅内壁3~5次,洗液一并倒入容量瓶中,以超纯水定容,用国家B、P标准溶液配置混合标准溶液,根据标准溶液浓度梯度的测定结果绘制出B、P的标准曲线,最后用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定溶液杂质的含量。
2.如权利要求1所述的一种提高三氯氢硅ICP杂质检测过程中硼、磷富集率的方法,其特征是:HNO3、HF必须是电子级的,之后经过2次亚沸蒸馏提纯,加入的HNO3、HF摩尔比为3:1,三氯氢硅样品与HF的摩尔比为1:5以上。
3.如权利要求1所述的一种提高三氯氢硅ICP杂质检测过程中硼、磷富集率的方法,其特征是:超纯水是二次离子交换水,电阻率达到18.2M·Ω/cm。
4.如权利要求1所述的一种提高三氯氢硅ICP杂质检测过程中硼、磷富集率的方法,其特征是:B和P的国家标准溶液是:硼标准溶液国家标准物质GSB G62008-90 1000μg/mL、磷标准溶液国家标准物质GSB G62008-90 1000μg/mL。
5.如权利要求1所述的一种提高三氯氢硅ICP杂质检测过程中硼、磷富集率的方法,其特征是:硼磷混合标准溶液的配置是分别移取硼、磷标准溶液1mL于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸,加水稀释至刻度线,摇匀,此标准溶液硼、磷分别为10mg/L。
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