[发明专利]四烯甲萘醌的柱层析提纯方法在审
| 申请号： | 201310462098.8 | 申请日： | 2013-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN104513148A | 公开（公告）日： | 2015-04-15 |
| 发明（设计）人： | 刘宝峰;张玮;李振生 | 申请（专利权）人： | 天津瑞安医药科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C50/14 | 分类号： | C07C50/14;C07C46/10 |
| 代理公司： | 天津市新天方有限责任专利代理事务所 12104 | 代理人： | 张强 |
| 地址： | 300000 天津市滨海新*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种四烯甲萘醌的柱层析提纯方法，涉及四烯甲萘醌的提纯领域。本发明以硅胶作为吸附剂，以适当的有机溶剂作为流动相，以烷烃类有机溶剂和与之极性稍强的有机溶剂配伍为洗脱剂，四烯甲萘醌样品溶解在烃类溶剂中，将料液连续加入柱中，调整流速，用HPLC法检测层析液，开始接目的物，并收集产品。本发明提供了一种新的提纯四烯甲萘醌的方法，该方法工艺简单，提纯效果好，提纯成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 四烯甲萘醌 层析 提纯 方法 | ||
【主权项】：
四烯甲萘醌的柱层析提纯方法，其步骤如下：（1）以烷烃类有机溶剂和与之极性稍强的有机溶剂配伍为洗脱剂；（2）取100‑400目硅胶于烧杯中，加入适量配置好的洗脱剂，充分搅拌后连续倒入硅胶柱中，采用柱长30‑300厘米，直径5‑100厘米的硅胶柱；（3）循环冲洗：不断加入洗脱剂，反复冲洗，使得硅胶得以达到沉降均匀的效果，溶剂的高度应高于硅胶，随时从硅胶柱上方添加洗脱剂，硅胶柱下方流出的溶剂可以循环使用，观察硅胶高度不再下降；（4）上样：四烯甲萘醌样品溶解在烃类溶剂中，质量浓度为15%‑75%，将料液连续加入柱中，调整流速；（5）接收样品：从柱上口慢慢加入洗脱剂，观察色带的变化，开始用样品瓶接层析液，同时用HPLC法检测层析液，开始接目的物，并收集产品，层析结束，若HPTLC法检测主产物斑点消失，停止层析，并用有机溶剂冲洗柱子，去除柱子中的吸附剂。
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其中，n为0～10的整数，例如1、3、6或8；R选自C1-C4的O，O-、O，S-和S，S-缩酮、缩醛(包括环状缩酮、缩醛)，O，O，O-原酸酯，O，S，S-原酸酯，S，S，S-原酸酯，烯醚，硫代烯醚，烯胺。该方法反应条件温和，副反应少，产物不易分解，脱保护反应条件也相对简单，收率较高。
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