[发明专利]合成4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的方法有效
申请号: | 201310275475.7 | 申请日: | 2013-07-03 |
公开(公告)号: | CN103319425A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 王利明;夏秋景;陈洁 | 申请(专利权)人: | 苏州诚和医药化学有限公司 |
主分类号: | C07D253/075 | 分类号: | C07D253/075 |
代理公司: | 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 | 代理人: | 曹翠娟 |
地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了合成4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的方法,它是将摩尔比为1:1~1.6:1.5~2.5的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠,溶剂丙酮,催化剂碘化钾,在20~45℃下保温反应3~6小时,最后回收丙酮,加水析料,分离并干燥得到4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮。本发明方法中用到的原料易得,且价格低廉;本发明方法反应温和,易控制反应参数,能保证生产过程的安全性;采用碘化钾作催化剂,使得在常温下迅速反应完全,大大降低了其生产周期,有效的降低了生产成本;产品收率高,达90%以上,可直接得到含量在96%以上的产品,符合工业化生产要求,具有较好的运用前景。 | ||
搜索关键词: | 合成 氨基 丁基 甲硫基 方法 | ||
【主权项】:
一种合成4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑甲硫基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮的方法,其特征在于,它是将丙酮、4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮、无水碳酸钠和碘化钾加入到反应器中,然后搅拌条件下控制温度20~45℃滴加硫酸二甲酯,滴加完毕后在20~45℃下保温反应3~6小时,最后回收丙酮,加水析料,分离并干燥得到4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑甲硫基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮,所述的4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠的摩尔比为1:1~1.6:1.5~2.5。
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