[发明专利]一种从废石油化工催化剂中回收有价金属的方法有效
| 申请号： | 201310235074.9 | 申请日： | 2013-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN103332720A | 公开（公告）日： | 2013-10-02 |
| 发明（设计）人： | 孙成富 | 申请（专利权）人： | 山东青龙山有色金属有限公司 |
| 主分类号： | C01F7/42 | 分类号： | C01F7/42;C01G51/10;C01G53/10;C01D15/08;C25D3/38 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 辛向东 |
| 地址： | 256217 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种湿法回收废石油化工催化剂中的有价金属的技术方案，在使得分离效果得到提高的同时，产生废液最少，以降低成本，提高设备利用率。经本方案分离所得一级品中铝的回收率达99%以上，硫酸铜溶液浓度为45～55g/L，硫酸钴溶液浓度为115～125g/L，硫酸镍溶液浓度为85～95g/L。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 石油化工 催化剂 回收 金属 方法 | ||
【主权项】：
一种从废石油化工催化剂中回收有价金属的方法，为先将废旧锂电池解体，从负极材料中分选出负极铜、铁和塑料隔膜，再对正极材料进行有价金属萃取分离，其特征是，所述的对正极材料进行有价金属萃取分离的方法包括以下步骤：a.将质量浓度10%的NaOH溶液与正极材料按照液固质量比为2:1混合，在90℃下搅拌浸泡1～6小时后第一次过滤，所得第一滤液用2mol/LH2SO4中和至pH值为7，而后经第二次过滤得固体氢氧化铝，对所得固体氢氧化铝用热水洗涤后，120℃下鼓风干燥4小时，得氢氧化铝产品；b.向步骤a中第一次过滤所得滤渣中，按照液固质量比3:1加入2mol/L硫酸溶液，再按液固质量比1:3加入10mol/L的H2O2溶液，于80℃下搅拌浸泡，90～180分钟后压滤，得到含铜镍钴锂的滤液，并用原子吸收方法快速估测铜离子浓度；c．对步骤b中所得滤液用AD‑100萃取剂进行三级萃取，其中萃取相比即有机相与水相体积比与铜离子浓度对应关系为：铜离子浓度（g/L） 萃取相比（O/A）10 2.8:115 3.0:120 3.2：125 4.1：130 5.7：131 6.1：133 6.8：1得到萃余液和AD‑100有机负载相；d．用pH为1.5的稀硫酸，在有机相与水相比为20:1的条件下，对步骤c中的AD‑100有机负载相进行3级洗涤；e．对步骤d洗涤后的AD‑100有机负载相，用1.5～2mol/L的硫酸溶液进行四级反萃，有机相与水相体积比为8:1；f．对步骤e得到的硫酸铜溶液进行电积，得到电积铜板；g．对步骤c得到的萃余液进行钴离子浓度的快速估测，而后用P507萃取剂进行八级萃取，萃取时间5秒，澄清时间20秒，萃取相比与钴离子浓度的对应关系为：钴离子浓度（g/L） 萃取相比（O/A）15 1.3：117 1.4：119 1.7：121 1.8：123 2.0：125 2.3:127 2.6:1得到P507萃余液和P507有机负载相；h．对步骤g得到的P507负载有机相进行六级洗涤、五级反萃、三级洗铁和蒸发浓缩结晶得到硫酸钴，洗涤段采用0.6mol/L的H2SO4溶液为洗涤剂，有机相与水相相比为8:1，反萃段采用3.0mol/L的硫酸溶液为反萃剂，有机相与水相相比为6.3:1，反萃的萃余液pH控制在5.2～5.8；i．对步骤g得到的P507萃余液用P204有机萃取剂进行6级萃取得到P204萃余液和P204有机负载相，再对P204有机负载相进行5级洗涤、4级反萃、三级洗铁和蒸发浓缩结晶得到硫酸镍产品，洗涤段采用0.6mol/L的H2SO4溶液为洗涤剂，有机相与水相比为7:1，反萃段采用3mol/L的H2SO4溶液为反萃剂，有机相与水相比为8：1，反萃的萃余液控制在5.2‑5.8；j．向步骤i得到的P204萃余液中，加入过量的质量分数28%的碳酸钠溶液，在90℃～95℃下静置，得到碳酸锂沉淀，经离心、洗涤、干燥、得到产品碳酸锂。
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- 梁宝岩;张旺玺;张艳丽 - 中原工学院
- 2016-04-15 - 2017-03-29 - C01F7/42
- 本发明提出了一种可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法，其以铝粉和碳源为原料，采用微波法来制备氧化铝粉体材料。将铝粉与碳源通过球磨工艺充分混合均匀然后把混合粉料放到坩埚中，把坩埚放到微波管式炉内进行反应合成，管式炉两端开口，所得产物冷却后即为氧化铝粉体。采用本发明微波技术为氧化铝粉末的制备和形貌调控提供了一条简便的途径，解决了现有技术中污染严重、纯度低、工艺时间长、操作复杂等问题，而且可以把这项技术的应用范围拓展到其他氧化物材料的制备中，进一步促进新型材料的发展。
- 一种纳米羟基氧化铝粉体的制备方法-201510937351.X
- 王辉虎;董仕节;常鹰;彭大硌;余昆 - 湖北工业大学
- 2015-12-15 - 2017-03-22 - C01F7/42
- 本发明涉及一种纳米羟基氧化铝粉体的制备方法，通过在氩气保护条件下球磨铝粉、镓粉、铟粉、锡粉与无机盐氯化钠粉末得铝基复合材料；铝基复合材料在70℃水中反应24h得氢气和羟基氧化铝微球；羟基氧化铝微球过滤，用去离子水清洗，在80℃干燥箱中干燥24h后与80mL水混合进行水热反应，调节溶液pH值4‑10，在160‑220℃保温12h；固体粉末过滤，用去离子水清洗，在80℃干燥箱中干燥24h，得50‑200nm结晶性能良好的纳米羟基氧化铝粉体。本发明在获得纳米羟基氧化铝粉体同时获得氢能源，可有效降低铝水制氢成本。制备的纳米羟基氧化铝粉体可用于制备纳米氧化铝、高性能催化剂、生物陶瓷、高效无毒阻燃剂等。
- 一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法-201510682453.1
- 闫平科;高玉娟;王来贵;张旭 - 辽宁工程技术大学
- 2015-10-21 - 2017-03-08 - C01F7/42
- 本发明属于矿物加工领域，具体涉及一种废铝易拉罐制备氢氧化铝产品的方法。本发明将氢氧化钠与水配制成浆液，向浆液中加入废铝易拉罐碎料，将反应后的浆料过滤，将滤液置于反应釜中通入CO2气体并搅拌，获得的气体通过纯化获得氢气产品，将反应釜中的浆料过滤，滤饼洗涤后配置成浆料，并喷雾干燥，获得高纯氢氧化铝产品；向滤液中加入氢氧化钙，搅拌，过滤获得滤饼和滤液，滤饼洗涤，重新配置成浆料，并喷雾干燥，获得高纯氢氧化钙产品，获得滤液为氢氧化钠溶液，进行循环利用。本发明的技术方案生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产。
- 一种采用非水沉淀工艺制备氧化铝超细粉体的方法-201510681631.9
- 冯果;徐贵荣;刘健敏;张权;江伟辉;吴倩;苗立锋;陈婷 - 景德镇陶瓷大学
- 2015-10-21 - 2017-03-08 - C01F7/42
- 本发明公开了一种采用非水沉淀工艺制备氧化铝超细粉体的方法，以铝单质为铝源，无水低碳醇为氧供体(溶剂)，无水低碳有机酸为沉淀剂，首先将催化剂溶解于低碳醇氧供体(溶剂)中，接着加入铝单质，油浴加热至铝单质反应完全，加入无水低碳有机酸沉淀剂，沉淀反应完全后，对沉淀料浆进行老化，脱除溶剂处理，湿沉淀料经干燥和煅烧制得氧化铝超细粉体。本发明具有工艺简单、控制要求低、制备周期短、绿色无污染等突出特点。
- 一种高纯氢氧化铝和高纯氧化铝的制备方法-201410588696.4
- 赵冰;章韵;张金山;王寅生 - 上海飞凯光电材料股份有限公司
- 2014-10-28 - 2017-02-15 - C01F7/42
- 本发明公开了一种高纯氢氧化铝和高纯氧化铝的制备方法，属于化工材料领域。该方法包括在催化剂和络合剂存在时，将铝和水混合，在30‑99.9℃下反应1‑168小时，得到氢氧化铝悬浊液；然后对其进行过滤、洗涤、干燥制备高纯氢氧化铝。将该高纯氢氧化铝煅烧，得到氧化铝。并利用清洗液清洗该氧化铝10分钟‑100小时，氧化铝与清洗液的质量比为11‑1100，然后依次进行过滤和干燥，得到高纯氧化铝。本发明通过上述方法制备的高纯氢氧化铝中除铝元素以外的金属元素与硅元素含量的总和不高于0.0005％，可作为生产高纯氧化铝的原材料。通过上述方法制备的高纯氧化铝，纯度高，其中除铝元素以外的金属元素与硅元素含量的总和不高于0.001％，制备工艺简单，成本低，无环境污染。
- 超高纯纳米氧化铝绿色合成产业化装置-201620564593.9
- 袁伟昊;袁树来 - 袁伟昊
- 2016-06-14 - 2016-12-14 - C01F7/42
- 本实用新型提供了一种超高纯纳米氧化铝绿色合成产业化装置，包括：合成反应系统：用于进行合成反应，得到液态异丙醇铝；蒸馏提纯系统：用于对所述液态异丙醇铝进行蒸馏提纯，得到超高纯液态异丙醇铝；水解干燥系统：用于进行水解、陈化和干燥，得到超高纯氢氧化铝粉；煅烧系统：用于对超高纯纳米氢氧化铝粉末进行煅烧，得到Al 2 O 3 粉末；破碎封装系统：用于对Al 2 O 3 粉末进行粉碎后计量包装；异丙醇尾气回收系统：用于收集所述合成反应系统、蒸馏提纯系统和水解干燥系统中产生的异丙醇尾气，并转化为液态异丙醇后传输给所述合成反应系统。本实用新型不仅成本较低，而且环境污染较小，可广泛应用于超高纯纳米氧化铝生产领域。
- 一种利用废铝制品升级制备高纯氧化铝的方法-201610484240.2
- 殷剑龙;陈长科;马冰;崔兰浩;潘庆云;张霖 - 上海滃泽科技有限公司;新疆众和股份有限公司
- 2016-06-28 - 2016-11-16 - C01F7/42
- 本发明公开一种利用废铝制品升级制备高纯氧化铝的方法，包括如下步骤：先将清洗干净的废铝制品熔化得到铝液，再将铝液雾化后与水反应生成Al(OH)3；将得到的Al(OH)3溶于NaOH溶液中，离心除去不溶物，得到澄清的NaAlO2溶液；向NaAlO2溶液中加入作为吸附除杂剂的Al(OH)3纳米颗粒，离心除去沉淀物；再向NaAlO2溶液中加入Al(OH)3晶种，析出的Al(OH)3沉淀经清洗、烘干、焙烧后，得到纯度≥99.99%的高纯氧化铝。本发明不仅解决了日益增多的废铝制品的回收利用问题，而且解决了废铝制品回收过程中往往降级回收的问题，将废铝制品转化为4N级以上的高纯氧化铝粉，操作简单，成本较低。
- 超高纯纳米氧化铝绿色合成方法及产业化装置-201610410951.5
- 袁伟昊;袁树来 - 袁伟昊
- 2016-06-14 - 2016-09-21 - C01F7/42
- 本发明提供了超高纯纳米氧化铝绿色合成方法，其步骤为：将高纯铝、异丙醇、催化剂、除铁剂、除硅剂注入到合成反应釜中，合成反应得到液态异丙醇铝；通过蒸发过滤获得液态超高纯异丙醇铝；将液态超高纯异丙醇铝缓慢注入水解陈化干燥罐，同时缓慢加入水解液进行水解反应得到水合氢氧化铝，再陈化干燥得到超高纯氢氧化铝粉；煅烧得到Al 2 O 3粉末；粉碎后计量包装；将前述步骤中产生的异丙醇尾气通过回收装置进行回收处理，得到的液态异丙醇作为所述第一个步骤中的异丙醇原料；本发明还提供了超高纯纳米氧化铝的绿色合成产业化装置，成本较低，无环境污染，可广泛应用于超高纯纳米氧化铝生产领域。
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