[发明专利]一种采用真空精馏法提取薄荷酮的生产工艺有效
| 申请号： | 201310156014.8 | 申请日： | 2013-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN103232334A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 常松;张其昌;何祥;范恒广;吴松 | 申请（专利权）人： | 安徽银丰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/603 | 分类号： | C07C49/603;C07C45/82 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 方峥 |
| 地址： | 236600 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种采用真空精馏法提取薄荷酮的生产工艺，其由薄荷原油经过冻析，初步分离出部分薄荷醇和脱脑油；将脱脑油进入蒸馏釜内，然后加热至80-90℃，再次分离出薄荷萜烯类物质和薄荷醇及薄荷酮的混溶组分；再将薄荷醇及薄荷酮混溶组分经过预加热器加热进入真空精馏塔内，将真空精馏塔内压力控制在真空度为-0.1~-0.15MPa，再沸器温度控制在120-130℃，通过真空精馏塔顶部导管将料件引入回流装置内再次进入真空精馏塔，采用4-5:1的回流比进行精馏，当提取出薄荷酮料件质量符合产品要求后，进入冷却器冷却，最后进入成品贮槽，得成品薄荷酮。本发明薄荷酮的生产工艺，工艺设计合理，简单易行，生产出来的薄荷酮杂质少，品质高，适用于各种日化香精中。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 采用 真空 精馏 提取 薄荷 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种采用真空精馏法提取薄荷酮的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）将薄荷原油在烘房内液化，烘房内温度控制在60‑70℃，形成薄荷原料油；（2）将液化后的薄荷原料油打入脱水罐，脱水至含水量低于0.03%，控制温度为80‑90℃，控制真空度为‑0.092~‑0.095MPa；（3）将脱水后的薄荷原料油进入冻析釜内，将温度降低至‑20~‑25℃，将薄荷原静置48‑72小时，薄荷原料油内的薄荷醇会逐渐结晶成固体，然后将脱脑油用真空抽出；（4）将脱脑油进入蒸馏釜内，加热至80‑90℃将薄荷萜烯类物质分离；（5）分离薄荷萜烯类物质后剩余的薄荷醇及薄荷酮混溶组分经过预加热器加热进入真空精馏塔内，塔内真空度控制在‑0.1~‑0.15Mpa，再沸器温度控制在120‑130℃，让薄荷酮充分在塔板上与填料层表面进行传质传热的交换，然后通过真空精馏塔顶部导管将料件引入真空精馏塔，采用4‑5:1的回流比进行精馏；（6）当提取出薄荷酮料件质量符合产品要求后，进入冷却器内冷却，冷却器内为常温循环水，最后进入成品贮槽，得成品薄荷酮。
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- 本发明公开了一种常压下制备异佛尔酮的方法首先是将丙酮加热气化，然后进入反应器中进行缩合反应，生成物经蒸馏而出进入接受罐中，最后进行蒸馏、脱焦、分相和精馏操作得到成品异佛尔酮。该方法既减少了其他方法带来的催化剂后处理麻烦的问题，由于反应压力为常压减少了设备选型一次性的投入和压力较高带来工艺操作困难等问题。
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- M·奥斯切尔;R·詹森;M·梅厄尔;G·格伦德;M·施瓦茨;J-J·尼茨;A·亨格斯特曼 - 赢创德固赛有限责任公司
- 2010-12-10 - 2012-07-04 - C07C49/603
- 本发明涉及异佛尔酮的制备方法，具体地涉及制备异佛尔酮(3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮)的方法。
- 一种丙酮在碱性催化剂下液相缩合制备异佛尔酮的方法-201110325843.5
- 何岩;员玫;李浩;丁建生;黎源;杜永顺;罗务习;赵文娟;张志合;于学丽 - 烟台万华聚氨酯股份有限公司;宁波万华聚氨酯有限公司
- 2011-10-18 - 2012-06-27 - C07C49/603
- 本发明公开了一种丙酮在碱性催化剂下液相缩合制备异佛尔酮的方法。所述方法包括，在连续稳态的操作条件下，将丙酮与碱性催化剂的水溶液升温到230～280℃，控制压力保持丙酮和水处于液相状态，然后两者一起依次通过混合器和微通道反应器，反应液通过混合器和微通道反应器的总停留时间在3～15分钟，在碱性催化剂的催化作用下丙酮发生缩合反应生成异佛尔酮。反应产物随后进入反应精馏塔脱除未反应的丙酮并水解产物中碳原子数在12以上的高沸物，塔釜得到异佛尔酮粗产品。丙酮单程转化率可超过20％，异佛尔酮有效选择性可达90％以上。本发明中的方法，传质、传热效果好，可精确控制反应时间，单程转化率高，有效选择性好。
- 一种用环己烯合成环己烯酮的方法-201110434551.5
- 俞磊;顾志强;丁克鸿;易容;王根林;倪世春;董海妹 - 江苏扬农化工集团有限公司;扬州大学
- 2011-12-22 - 2012-05-09 - C07C49/603
- 本发明提供了一种以分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的方法。该方法以易得的环己烯为原料，氧气或空气为氧源，在醋酸铜、三氟醋酸铜、硫酸铜、氧化铜、氯化铜、溴化铜等铜化合物催化剂存在下于0.1~1.0MPa、80~160℃反应制得。该方法使用廉价清洁的氧化剂，不需要添加溶剂、催化剂简单易得，转化率和选择性较高，生产成本低，适合大规模工业化生产。
- 一种异佛尔酮的合成方法-201110325830.8
- 何岩;员玫;李浩;丁建生;黎源;杜永顺;罗务习;赵文娟;张志合;于学丽 - 烟台万华聚氨酯股份有限公司;宁波万华聚氨酯有限公司
- 2011-10-18 - 2012-03-07 - C07C49/603
- 本发明公开了一种异佛尔酮的合成方法。该方法中丙酮的缩合反应以两个或三个工艺段进行：(1)在第一工艺段中丙酮与催化剂的水溶液充分混合并发生一定程度的反应，直到丙酮的转化率最大不超过15％；(2)在后继工艺段中，采用微通道反应器或者装有静态混合元件的管式反应器，后继工艺段在第一工艺段或比第一工艺段至少高10℃的温度下操作。反应产物随后送入反应精馏塔脱除未反应的丙酮并水解缩合产物中碳原子数≥12的高沸物，未反应的丙酮经塔顶冷凝器冷凝后循环到第一工艺段使用，塔釜得到异佛尔酮粗产品。本发明中的方法，传质、传热效果好，丙酮单程转化率可达20％以上，异佛尔酮有效选择性可达90％以上。
- 一种α-异氟尔酮制备氧代异氟尔酮的方法-201110195745.4
- 唐瑞仁;陈梨花 - 中南大学
- 2011-07-13 - 2012-01-25 - C07C49/603
- 一种α-异氟尔酮制备氧代异氟尔酮的方法，本发明涉及一种由α-异氟尔酮为原料，经催化氧化合成氧代异氟尔酮的方法。该方法是在有机溶剂的存在下，以N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)或其类似物为主催化剂，金属盐为助催化剂，以氧气或富氧气体为氧化剂催化氧化α-异氟尔酮得到高选择性的氧代异氟尔酮。该反应在通气反应釜里进行，氧气分压为0.021x106Pa～2.5x106Pa，反应温度为40℃～100℃，反应时间为0.5h～10h，反应条件温和，效率高，且适用范围广。
- 专利分类
