[发明专利]一种4-羟基-2-吡啶酮的制备方法无效
| 申请号： | 201210593756.2 | 申请日： | 2012-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN102993088A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 赵圣印;陈晨 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07D213/69 | 分类号： | C07D213/69 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种4-羟基-2-吡啶酮的制备方法，包括：（1）将氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯，搅拌加热反应，冷却，重结晶得2-氰基-3-甲氧基-2-丁烯酸乙酯；（2）将上述所得物质和N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇溶解在二甲苯中，回流反应得到2-氰基-3-甲氧基-5-(二甲氨基)-2,4-戊二烯酸乙酯；（3）将上述所得化合物在冰醋酸中搅拌回流反应，得4-甲氧基-2-吡啶酮-3-羧酸乙酯；（4）将4-甲氧基-2-吡啶酮-3-羧酸乙酯、氢溴酸和溶剂混合，回流反应，得到4-羟基-2-吡啶酮。该方法起始原料易得，成本低，收率较高，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产，具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑羟基‑2‑吡啶酮的制备方法，包括：（1）将氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯，搅拌加热至130~135℃，搅拌反应4~5h，冷却至室温，重结晶得2‑氰基‑3‑甲氧基‑2‑丁烯酸乙酯，其中氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯的摩尔比例为1:1~2；（2）将2‑氰基‑3‑甲氧基2‑丁烯酸乙酯和N,N‑二甲基甲酰胺缩二甲醇溶解于二甲苯中，加热搅拌回流反应4~5h，分离提纯，得2‑氰基‑3‑甲氧基‑5‑(二甲氨基)‑2,4‑戊二烯酸乙酯，其中2‑氰基‑3‑甲氧基‑2‑丁烯酸乙酯和N,N‑甲基甲酰胺缩二甲醇的摩尔比例为1:1~2；（3）将化合物2‑氰基‑3‑甲氧基‑5‑(二甲氨基)‑2,4‑戊二烯酸乙酯在冰醋酸中搅拌回流反应3~5h，分离提纯，得到4‑甲氧基‑2‑吡啶酮‑3‑羧酸乙酯，其中化合物2‑氰基‑3‑甲氧基‑5‑(二甲氨基)‑2,4‑戊二烯酸乙酯和冰醋酸的重量和体积比例为1克:1~10毫升；（4）将化合物4‑甲氧基‑2‑吡啶酮‑3‑羧酸乙酯、氢溴酸和反应溶剂混合，搅拌回流，分离提纯，得到4‑羟基‑2‑吡啶酮，其中氢溴酸与反应溶剂的体积比为1:1~100，4‑甲氧基‑2‑吡啶酮‑3‑羧酸乙酯和氢溴酸的重量和体积比例为1克:1~5毫升。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于东华大学，未经东华大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201210593756.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
