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[发明专利]高纯度氢氟醚及其提纯方法-CN202111664883.2有效
发明人：王军;张翔;王汉利;王磊;马慧荣;王凤芝;石光俊 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C41/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度氢氟醚及其提纯方法，属于氢氟醚合成技术领域。本发明所述的高纯度氢氟醚的提纯方法，为向含不饱和键杂质的粗品中加入催化剂和助氧化剂，进行氧化反应，然后精馏制得高纯度氢氟醚。本发明所述的高纯度氢氟醚的制备方法，设计科学合理，操作便捷，反应条件温和，绿色安全环保，对不饱和键的去除率高，制得的产物纯度高。
纯度氢氟醚及其提纯方法

[发明专利]本征型低介电含氟聚酰亚胺薄膜及其制备方法-CN202111636452.5有效
发明人：王汉利;王俊莉;王军;顾萍;杨振东;李伟;耿佃旭 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C08G73/10 文献下载
摘要：本发明属于聚酰亚胺薄膜技术领域，具体涉及一种本征型低介电含氟聚酰亚胺薄膜及其制备方法。所述的本征型低介电含氟聚酰亚胺薄膜由4,4'‑二氨基‑3,3'‑二(三氟甲基)二苯基环己烷与芳香二酐单体缩聚反应得到，所述4,4'‑二氨基‑3,3'‑二(三氟甲基)二苯基环己烷是以氟化4,4'‑二氨基‑3,3'‑二甲基二苯基环己烷原料合成。本发明在分子链中引入的强极性含氟基团C‑F键极化率较低，同时含氟基团和脂环结构破坏了分子链的规整性，增大分子空间间隙，使材料单位体积内极化分子数降低，降低材料的介电常数；分子结构中含有较大比例刚性结构苯环和含氮杂化，使含氟聚酰亚胺具有优异的耐热性和尺寸稳定性。
征型低介电含氟聚酰亚胺薄膜及其制备方法

[发明专利]一种高纯级氢氟醚的提纯方法-CN202111664866.9有效
发明人：王汉利;张翔;王磊;马慧荣;王凤芝;董松;刘德鹏;耿长健 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07C41/34 文献下载
摘要：本发明属于氢氟醚的提纯技术领域，具体涉及一种高纯级氢氟醚的提纯方法。所述的高纯级氢氟醚的提纯方法，包括以下步骤：(1)向含不饱和键杂质的粗品中加入催化剂和助氧化剂，在一定温度下进行氧化反应，氧化反应的温度为0～80℃，氧化反应的时间为0.5～10h，反应完毕，室温下静置分层，得到氧化粗品；(2)将氧化粗品进行常压或减压精馏，得高纯级氢氟醚。本发明的提纯方法，反应条件温和、工艺操作简单、绿色环保、安全可靠；对不饱和键的去除率高，能够实现高纯级99.8％以上的氢氟醚制备。
一种高纯级氢氟醚提纯方法

[实用新型]一种用于生产氟碳树脂的聚合釜-CN202321178928.X有效
发明人：李伟;王汉利;马慧荣;王俊莉;王磊;杜延华 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2023-05-16 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种用于生产氟碳树脂的聚合釜，属于氟树脂反应设备领域。所述聚合釜包括位于釜体内部的上搅拌装置和下搅拌装置，所述上搅拌装置包括由上电机带动的上搅拌轴和框式搅拌器，所述下搅拌装置包括由下电机带动的下搅拌轴和双层桨叶式搅拌器，所述釜体侧壁的内侧设有内夹套。本实用新型的聚合釜包括两套独立传动的搅拌系统，桨叶式搅拌系统提供强轴向流和部分径向流，使气相单体均匀分散于液相溶剂体系内，增强传质传热效果。克服了氟碳树脂聚合反应时反应热导出困难，易导致局部温度过高导致爆聚的不足。
一种用于生产树脂聚合

[发明专利]一种3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐的制备方法-CN202310569309.1有效
发明人：单书锋;王汉利;王磊;王镇;刘添;郝明洁;崔海刚;宋风霖;张波 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2023-05-19 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明属于含氟精细化工领域，涉及一种3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐的制备方法，包括以下步骤:（1）以路易斯酸做催化剂，在20~110℃下苯与丙二酰氯反应，得到1,3‑茚满二酮；（2）1,3‑茚满二酮与四氯化碳发生烷基化反应，烷基化产物进一步水解得到5,5'‑羰基双(1H‑茚‑1,3(2H)‑二酮)；（3）将5,5'‑羰基双(1H‑茚‑1,3(2H)‑二酮)氧化得到3,3',4,4'‑二苯甲酮四酸；（4）脱水成酐制得3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐。本发明提供了一条合成3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐的新路线，此方法具有工艺简单，原料价格低廉，反应条件温和，转化率和选择性高的优点。
一种二苯甲酮四甲酸制备方法

[发明专利]氟树脂组合物、氟树脂组合物膜制品及其制备方法与应用-CN202310527042.X有效
发明人：韩瑞芹;王汉利;杜延华;刘治梅;吴磊;李伟;蔺新盟;王晶晶 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2023-05-11 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C08L27/18 文献下载
摘要：本发明属于氟树脂复合材料技术领域，具体涉及一种氟树脂组合物、氟树脂组合物膜制品及其制备方法与应用。所述氟树脂组合物由以下重量百分比的组分组成：30~69.9%的可熔融氟树脂、15~35%的球形二氧化硅、15~35%的球形氮化硼、0.1~3.0%的双氧水，双氧水浓度为10~50%。本发明通过在可熔融树脂中添加特定比例、特定粒径组合的二氧化硅和氮化硼，且在熔融造粒过程中添加少量双氧水实现聚合物体系轻微交联，使得制备的氟树脂组合物制品具有低线性膨胀系数和超低介电损耗，适用于覆铜板用绝缘基膜。
树脂组合制品及其制备方法应用

[发明专利]一种电子级六氟二酐的提纯方法-CN202310983112.2在审
发明人：王汉利;周营;王磊;刘添;李默韬;霍东霞 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2023-08-07 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明属于含氟化工技术领域，具体公开了一种电子级六氟二酐的提纯方法，首先向25~50wt%的六氟二酐溶液中加入离子螯合交换树脂，用酸性调节剂调节pH至2~6，进行预处理，过滤得六氟二酐结晶母液；然后将六氟二酐结晶母液以10~20L/h的流速输送到膜组件中，在60~90℃下进行膜结晶。本发明通过树脂预处理、膜结晶和流化床结晶的耦合，得到纯度≥99.5%，金属离子含量≤1ppm，粒度大小均一的电子级六氟二酐，且本发明相对于传统重结晶提纯工艺能耗更低，降低生产成本，满足工业化提纯的需求。
一种电子级六氟二酐提纯方法

[发明专利]氟硅橡胶脱模剂及其制备方法与应用-CN202310984011.7在审
发明人：王汉利;郑泽泓;杨丹培;张珂;赵常军;王金程 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2023-08-07 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： B29C33/64 文献下载
摘要：本发明涉及有机硅橡胶领域，具体涉及氟硅橡胶脱模剂及其制备方法与应用。所述氟硅橡胶脱模剂包括二甲基硅油和含氟MQ树脂，其中含氟MQ树脂的含量为20~50wt%，所述含氟MQ树脂中F含量为0.9~4.5wt%。本发明提供的氟硅橡胶脱模剂能够消除硅油引入导致的相分离，还能提高氟硅橡胶的力学性能和耐油性。相比不使用脱模剂的氟硅橡胶开炼加工，使用本发明脱模剂的氟硅橡胶拉伸强度可提高35%以上，拉断伸长率可提高80%以上，撕裂强度可提高60%以上，燃油B体积变化率%（23℃×72h）可降低近60%以上。
硅橡胶脱模剂及其制备方法应用

[发明专利]高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩设备及方法-CN202111648653.7有效
发明人：王军;张士玉;卢丹;耿昭;殷莹莹;刘治梅;王梁;荆亮 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： B01D1/22 文献下载
摘要：本发明涉及含氟聚合物乳液浓缩技术领域，具体涉及一种高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩设备及方法。包括蒸发筒，蒸发筒上部连接冷凝器及真空泵；蒸发筒内设有采用传动电机驱动转动的乳液布膜分布器，蒸发筒内还设有冷凝管，冷凝管位于乳液布膜分布器下方，冷凝管底部为冷凝液收集装置，其通过导出管与冷凝液收集槽连接；蒸发筒下部连接浓缩乳液收集槽，浓缩乳液收集槽与乳液输送泵、外加热器、乳液布膜分布器依次相连，构成乳液循环浓缩系统；浓缩乳液收集槽通过原乳液进液阀门与原乳液槽连接；浓缩乳液收集槽通过浓缩乳液下放料阀门与成品槽连接。本发明浓缩方法操作连续，能耗低，浓缩效率高，浓缩比大，工艺简单，可操作性强，处理时间短。
高效制备聚合物水性分散浓缩设备方法

[发明专利]交联型高透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法-CN202111636483.0有效
发明人：王军;顾萍;王汉利;王俊莉;杨振东;王继明;宋致升;王冰 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C08L79/08 文献下载
摘要：本发明属于功能高分子材料技术领域，具体涉及一种交联型高透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法，由新型含脂环结构三元胺单体1,3,5‑三(2‑三氟甲基‑4‑氨基苯酰胺)环己烷与芳香二酐单体缩聚反应得到，在交联型聚酰亚胺分子链中引入酰胺基团、脂环结构和含氟基团。本发明制备的交联型高透明聚酰亚胺薄膜兼具了高透明、低膨胀、低介电、低膨胀和高耐热的特点，其400nm处的透光率大于85％，黄度指数小于2，热膨胀系数降低至20ppm/℃以下，介电常数小于3，玻璃化转变温度大于300℃，在电子微电子等光电领域具有广泛应用。本发明的制备工艺简单，加工性能优良，成膜工艺简便，适用于工业生产。
交联透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法

[发明专利]用于含氟气体分离的聚酰亚胺树脂及其制备方法-CN202111638518.4有效
发明人：王汉利;杨振东;王军;王俊莉;顾萍;殷莹莹;孙慧超 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C08G73/10 文献下载
摘要：本发明属于功能高分子材料的技术领域，具体涉及一种用于含氟气体分离的聚酰亚胺树脂及其制备方法，作为气体分离膜材料主要用于氟化工行业中含氟气体回收循环再利用领域。采用本发明聚酰亚胺树脂制备的聚酰亚胺气体分离膜兼具高选择性和高渗透性，具有良好的耐热稳定性，玻璃化转变温度高于300℃，R32的渗透系数≥100Barrer，对R32/R134a的选择系数≥50，提高气体渗透系数的同时，保持较高的选择性，并提高抗塑化性能，提高含氟气体分离效率，从而节约成本，高效回收含氟气体，减缓温室效应。
用于氟气分离聚酰亚胺树脂及其制备方法

[发明专利]聚酰亚胺组合物、薄膜及其制备方法和应用-CN202310422392.X有效
发明人：杨振东;王汉利;王鹤;王云飞;杨月勇;徐志强 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2023-04-19 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C08L79/08 文献下载
摘要：本发明属于功能高分子材料技术领域，具体涉及聚酰亚胺组合物、薄膜及其制备方法和应用。本发明聚酰亚胺组合物由重量比为10:1~5的聚酰亚胺Ⅰ和聚酰亚胺Ⅱ组成，聚酰亚胺Ⅰ的数均分子量为40000~150000g/mol，聚酰亚胺Ⅱ的数均分子量为1000~6000g/mol。由本发明聚酰亚胺组合物制备的聚酰亚胺气体分离膜兼具高选择性和高渗透性，能够高效分离R22/HFP气体，其中R22的渗透系数≥40Barrer，对R22/HFP的选择系数≥50。同时，具有良好的耐热稳定性和优异的抗塑化性能，使其可以应用于含氟气体回收循环利用，减少含氟气体的浪费以及减缓温室效应。
聚酰亚胺组合薄膜及其制备方法应用

[发明专利]宽温域耐溶剂氟硅橡胶及其组合物的制备方法-CN202111636462.9有效
发明人：王汉利;郑泽泓;王军;蔺新盟;赵常军;常继富;董光辉 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C08G77/24 文献下载
摘要：本发明属于硅橡胶合成技术领域，具体涉及一种宽温域耐溶剂氟硅橡胶及其组合物的制备方法，以环硅氧烷单体为原料，碱金属氢氧化物硅醇盐为催化剂，通过控制聚合条件，制备得到高分子量、分子量分布窄的耐溶剂、宽温域氟硅橡胶生胶，并以此生胶为基胶，加入补强填料，制得氟硅橡胶组合物。该制备方法工艺简单易行，原料易得，价格低廉，对设备和反应条件要求不高，适合大规模生产。本发明制备得到的宽温域耐溶剂型氟硅橡胶与现有技术中的氟硅橡胶胶料相比，可长期使用温域达‑100～250℃，耐溶剂性不受影响，且力学性能优秀。
宽温域耐溶剂硅橡胶及其组合制备方法

[发明专利]胺化改性抗污染多孔膜及其制备方法-CN202111663434.6有效
发明人：王军;汤超;孟圆圆;唐妮;杜延华;李玲;陈鲁昌;张镇 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： B01D71/78 文献下载
摘要：本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种胺化改性抗污染多孔膜及其制备方法。将聚合物、亲水性二胺单体化合物、聚乙二醇溶解于二甲基乙酰胺中，在60‑80℃下搅拌至混合均匀，形成均一的铸膜液；室温25℃下，将铸膜液倒在洁净的玻璃板一端，用涂布刮刀匀速将铸膜液刮至另一端，在玻璃板上形成初生态膜或将铸膜液倒入纺丝机中挤出成初生态膜；初生态膜在空气中预蒸发5‑30s后迅速放置在20‑30℃凝固浴中进行相转化，固化成非对称超滤膜。本发明的方法具有操作简单，条件温和，制备的亲水超滤膜，具有抗污染性良好，机械强度高且保持较好的分离性能，可用于废水处理等领域。
改性污染多孔及其制备方法

[发明专利]氢氟醚的制备方法-CN202211306466.5有效
发明人：马慧荣;王汉利;王磊;张翔;王伟丽;毕晓亮;卢丹;曹兵 -专利权人： 山东华夏神舟新材料有限公司
申请日： 2022-10-25 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07C41/06 文献下载
摘要：本发明属于氟精细化工技术领域，具体涉及一种氢氟醚的制备方法。所述氢氟醚制备方法，包括如下步骤：将水性催化液与醇单体混合，预热至反应温度后，向反应釜中通入含氟烯烃进行反应，反应结束后，生成的氢氟醚粗品与水溶液分层，下层的氢氟醚粗品从反应釜下方移除，上层水性催化液通过补加醇单体和含氟烯烃继续反应，直至催化剂失活，从而实现半连续反应；其中，水性催化液由水、碱性催化剂、酸性催化剂和相转移剂组成。本发明合成工艺温度和压力低，安全系数高，能够实现半连续化操作，操作弹性大，较易实现规模化生产，生产成本低，工艺绿色环保。
氢氟醚制备方法

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