[发明专利]一种2,2'-联吡啶的双碱解合成方法

摘要

本发明公开了一种2,2'-联吡啶的双碱解合成方法，其主要是以2-氯吡啶为原料在催化剂的催化作用下偶联得到2,2'-联吡啶，再通过对碱解试剂及分散剂的选择，筛选出一种更具优势的碱解试剂和分散剂来进行碱解，最后通过萃取、酸洗、再碱解等步骤得到精制的2,2'-联吡啶。本发明方法简单，不仅大大降低了生产成本、提高了反应收率，同时也优化了工艺流程。

主权项

一种2,2'‑联吡啶的双碱解合成方法，其特征在于：具体步骤为：（1）偶联：将2‑氯吡啶 、溶剂DMAC 、催化剂三苯基膦 、锌粉 、氯化镍依次加入反应釜中，升温至60‑70℃，保温反应2‑3h；再滴加、吐温‑80，继续升温至90‑100℃，保温反应1‑2h；然后取样分析，其中2‑氯吡啶：溶剂DMAC：催化剂三苯基膦：锌粉：氯化镍、吐温‑80的质量比为=125‑130：250‑300：70‑75：60‑70：5‑10：2‑3；（2）脱溶：步骤（1）经取样分析，当2‑氯吡啶含量＜0.5%时，反应结束，控制温度为100‑130℃，减压脱出溶剂DMAC，得固体物质； （3）碱解：向步骤（2）所得固体物质中加入10‑12%的氢氧化钠溶液和碳酸氢铵升温至65‑70℃，碱解3‑4h，碱解完成后加入二甲苯、甲苯得到碱解液，其中氢氧化钠溶液、碳酸氢铵、二甲苯、甲苯与步骤（1）中2‑氯吡啶的质量比为900‑1000：150‑250：900‑1000：125‑130：50‑60；（4）萃取：将步骤（3）所得碱解液压滤，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相；（5）酸洗：将步骤（4）所得甲苯相加入2‑3倍量的10‑12%盐酸酸洗、分层得到水相和甲苯相；（6）、吸附：向水相中加入相当于水相重量3‑4%的改性硅藻土，静置2‑3小时后滤出改性硅藻土；所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500‑560℃下烧结3‑4小时，然后，经过10‑15%盐酸水溶液浸泡1‑2小时后，水洗、烘干，混入相当于硅藻土重量5‑8%的纳米碳，高速分散得到；（7）碱解：将步骤（5）所得水相中加入适量氢氧化钠溶液调节pH=10‑11，经过压滤得二次2,2’‑联吡啶粗品；（8）精制：将步骤（7）所得2,2’‑联吡啶粗品加适量水洗、压滤、干燥即得精制的2,2’‑联吡啶。