[发明专利]一种溴苯合成中副产多代溴苯回收制备溴苯的方法有效
申请号: | 201210492879.7 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN102992948A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 姜友法;王振锋;彭达;吴春中;蒋贤梅 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C25/02 | 分类号: | C07C25/02;C07C17/23 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 刘俊玲;张亚军 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种溴苯合成副产多代溴苯回收制备溴苯的方法,解决溴苯合成过程副产物多代溴苯的综合利用。本方法包括以下步骤:多代溴苯、苯和一定比例的催化剂在一定压力下发生卤代转移反应,多代溴苯转化率大于90%。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 中副产多代溴苯 回收 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种多代溴苯制备溴苯的方法,其特征在于,将多代溴苯在催化剂作用下与苯进行卤代转移反应得到溴苯;该过程反应方程式如下:
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏扬农化工股份有限公司,未经江苏扬农化工股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201210492879.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种自动封存箱
- 下一篇:一种带内衬的无粘包装盒
- 同类专利
- 一种间二溴苯的制备方法-201910407530.0
- 唐星三;邢晓华;张明 - 山东天一化学股份有限公司
- 2019-05-16 - 2019-08-02 - C07C25/02
- 本发明提供了一种间二溴苯的制备方法,步骤为:(1)向2,4‑二溴苯胺或2,6‑二溴苯胺中加入强酸,然后再加入亚硝酸钠水溶液,让2,4‑二溴苯胺或2,6‑二溴苯胺在低温和酸性条件下进行重氮化反应,反应完毕制得二溴苯胺重氮盐水溶液;(2)向步骤(1)中制得二溴苯胺重氮盐水溶液中加入还原剂,让体系充分反应后制得含间二溴苯的混合液;(3)静置步骤(2)制得的混合液使之分层,然后将无机相和有机相分离,蒸馏有机相便可得到间二溴苯。该方法工艺步骤简单,所得产品生产成本低。
- 一种双重氮化反应一步合成邻二溴苯的方法-201810928213.9
- 蔡旭光 - 江苏常源新材料科技有限公司
- 2018-08-15 - 2018-12-07 - C07C25/02
- 本发明提供了一种双重氮化反应一步合成邻二溴苯的方法,包括以下步骤:步骤一:将乙酸300ml和邻苯二胺10.8g加入到500ML干燥的四口烧瓶中;步骤二:随后进行搅拌,待邻苯二胺溶解后,将溶液冷却到一定温度;步骤三:然后向步骤二的溶液中滴加亚硝基硫酸70g,重氮液制备完成;步骤四:将氢溴酸200ml和氧化亚铜0.2g加入到1L四口瓶中;步骤五:对步骤四中混合物进行加热到一定温度;步骤六:将步骤三得到的重氮液加入到步骤五的溶液中;步骤七:然后加入100ML水,利用水汽蒸馏,得到淡黄色液体12g。
- 一种制备邻氯甲苯的方法-201810682893.0
- 殷云武;任坚跃;薛保安 - 江苏超跃化学有限公司
- 2018-06-28 - 2018-09-28 - C07C25/02
- 本发明提供一种制备二氯甲苯的方法,涉及有机物中间体的制备领域。本发明以2,3‑二氯甲苯、2,4‑二氯甲苯和2,5‑二氯甲苯中一种以上为原料,负载型钯为催化剂,固定床连续反应制备邻氯甲苯。本发明使用工业副产品2,3‑二氯甲苯、2,4‑二氯甲苯和2,5‑二氯甲苯为原料,负载型钯催化剂选择性好,使用时间长,邻氯甲苯产率高。
- 一种2,5‑二溴碘苯的合成方法-201610275781.4
- 屈凤波;杨瑞娜;杨振强;陈辉;孙敏青 - 河南省科学院化学研究所有限公司
- 2016-04-29 - 2018-04-20 - C07C25/02
- 本发明公开了一种2,5‑二溴碘苯的合成新方法,属有机化学合成领域。其通过如下方法实现以1,4‑二溴苯为起始原料,经三氟乙酸铁和碘单质碘化反应合成目标产物2,5‑二溴碘苯。该方法避免了低温反应,操作简单,而且副产物少,适合于工业化生产,具有良好的应用前景。2,5‑二溴碘苯是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于合成医药、农药、染料、塑料及功能高分子材料等领域。
- 多氯代苯粗品精制提纯方法-201711101019.5
- 周强;钟骏良;黄波;袁永永;应仲阳;周予;徐云雁;何伟;李成明;张苏锋;送李雁 - 宁波巨化化工科技有限公司
- 2017-11-10 - 2018-04-06 - C07C25/02
- 多氯代苯粗品精制提纯方法,涉及一种多氯代苯的提纯,通过溶解‑热过滤‑结晶‑分离‑干燥等5个步骤得到高纯度的多氯代苯。与现有技术相比,本发明的有益效果是能通过物理手段去除多氯代苯中杂质使得咖啡色或黑色的针状形六氯苯粗品物料经过精制分离后得到白色粉末状的六氯苯成品,此多氯代苯的纯度达到98%以上,解决了以往多氯代苯粗品处理简单,大部分被浪费的问题。
- 一种合成溴代甲苯的方法-201610091987.1
- 郭建国;陆惠懿;顾金凤;陆莉峻;臧云骏 - 国药集团化学试剂有限公司
- 2016-02-19 - 2017-11-17 - C07C25/02
- 本发明涉及一种合成溴代甲苯的方法,属于一种绿色溴代的化工技术领域。该合成溴代甲苯的方法以氢溴酸、次氯酸钠生成的高活性氯化溴为溴源,以三氯化铁为催化剂,在水溶液中和甲苯反应,高选择性的制备对溴甲苯。本发明的合成对溴甲苯方法以绿色化工要求为指导,用易得、安全、低成本的原料在水相中高选择性、高原子利用率的合成了对溴甲苯,为进一步制备高纯对溴甲苯提供了便利。
- 一种负载分子筛催化甲苯合成邻氯甲苯的方法-201510343535.3
- 朱晓燕;殷恒波 - 江苏大学
- 2015-06-19 - 2017-09-05 - C07C25/02
- 本发明涉及制备邻氯甲苯技术领域,特指一种AlCl3负载HZSM‑5分子筛催化甲苯合成邻氯甲苯的方法,属于甲苯定向氯化技术领域。该方法采用AlCl3负载HZSM‑5分子筛为催化剂,Cl2为氯化剂,采用液相氯化法进行甲苯的选择性氯化。该甲苯选择性氯化制取邻氯甲苯方法合成工艺简单、反应条件温和,使用的AlCl3负载HZSM‑5分子筛催化活性好、容易与产物分离、对环境污染小、设备腐蚀性小,该发明具有很高的工业应用价值。
- 一种空气催化氧化分离溴苯与邻氯甲苯混合物的方法-201710334354.3
- 王琦龙;王加平 - 江苏科菲特生化技术股份有限公司
- 2017-05-12 - 2017-08-11 - C07C25/02
- 本发明公开了一种空气催化氧化分离溴苯与邻氯甲苯混合物的方法,选择合适的空气氧化催化剂及助催化剂,在一定的温度和压力下,对联苯醇生产过程中产生的沸点非常接近、难以用普通物理方法分离的溴苯与邻氯甲苯中的邻氯甲苯进行空气氧化,生成有广泛用途的邻氯苯甲酸后,分离出溴苯用于联苯醇的生产。
- 一种邻氯甲苯的制备方法-201510182680.8
- 朱晓燕;殷恒波;付玉军;王爱丽 - 江苏大学
- 2015-04-17 - 2017-07-28 - C07C25/02
- 本发明涉及一种邻氯甲苯的制备方法,具体是指以甲苯为原料,Cl2为氯源,[BMIM]Cl–nZnCl2(n=1、2、2.5,n为ZnCl2与[BMIM]Cl的摩尔比)酸性离子液体为催化剂,催化甲苯制备邻氯甲苯;本发明选用[BMIM]Cl–nZnCl2(n=1、2或2.5)酸性离子液体作为氯化的催化剂,Cl2为氯源,进行甲苯选择性氯化反应;该方法既可以提高产物中邻氯甲苯的选择性,又可以将从产物中分离出的[BMIM]Cl–nZnCl2离子液体催化剂重复使用,降低生产成本,利于邻氯甲苯工业化生产的重要方法。
- 一种邻氯甲苯氯化制备2,6‑二氯甲苯的方法-201510182682.7
- 钟华;陆敏山;陈秀珍;刘巧宝 - 南京钟腾化工有限公司
- 2015-04-17 - 2017-06-06 - C07C25/02
- 本发明涉及2,6–二氯甲苯制备技术领域,特指一种邻氯甲苯氯化制备2,6‑二氯甲苯的方法。其特征在于具体步骤如下向邻氯甲苯中加入酸性离子液体[BPy]Cl‑nFeCl3,n=1、2或2.5,搅拌使其分散均匀;然后向系统中通入经过浓硫酸干燥的Cl2,在一定氯化反应温度下,反应一定时间得到2,6–二氯甲苯,尾气经NaOH溶液吸收除去未反应的Cl2。本发明工艺简单、产物易分离、反应条件温和、易于工业化。
- 一种甲苯选择性氯化合成邻氯甲苯的方法-201510182767.5
- 朱晓燕;殷恒波;侯祥祥 - 江苏大学
- 2015-04-17 - 2017-05-03 - C07C25/02
- 本发明涉及邻氯甲苯的制备技术领域,特指一种甲苯选择性氯化合成邻氯甲苯的方法,具体是指以甲苯为原料,使用Cl2为氯化剂,[Et3NH]Cl–nCuCl(n=1、2、3,n为CuCl与[Et3NH]Cl的摩尔比)离子液体为催化剂,催化甲苯选择性氯化制备邻氯甲苯;该方法既可以提高甲苯氯化中邻氯甲苯的选择性,又可以将与产物分离的[Et3NH]Cl–nCuCl离子液体重复使用,有效降低反应成本,是利于邻氯甲苯的工业生产的重要方法。
- 氯化锌负载HY分子筛催化甲苯合成邻氯甲苯的方法-201510343534.9
- 朱晓燕;殷恒波 - 江苏大学
- 2015-06-19 - 2017-03-08 - C07C25/02
- 本发明涉及制备邻氯甲苯技术领域,特指一种氯化锌负载HY分子筛催化甲苯合成邻氯甲苯的方法,属于甲苯定向氯化技术领域。该方法采用氯化锌负载HY分子筛为催化剂,Cl2为氯化剂,采用液相氯化法进行甲苯的选择性氯化。该甲苯选择性氯化制取邻氯甲苯方法反应条件温和、易于控制、合成工艺简单,使用的ZnCl2/HY催化剂催化活性好、容易与产物分离、对环境污染小、设备腐蚀性小,该发明具有很高的工业应用价值。
- 2(3)氯‑对甲基氯苄的生产方法-201610440269.0
- 向世炎;朱梦宁;张勇;袁福涛 - 潜江新亿宏有机化工有限公司
- 2016-06-17 - 2016-11-09 - C07C25/02
- 本发明涉及一种2(3)氯‑对甲基氯苄的生产方法,包括以下步骤:将含量低于30%的对甲基氯苄低沸收集后,在精馏塔中进行分步精馏提纯,收集2氯‑对二甲苯成品和对甲基氯苄成品;将收集的2氯‑对二甲苯成品投入闭式通氯反应釜,进行光氯化反应,得到2(3)氯‑对甲基氯苄氯化反应粗品;将得到的氯化反应粗品,投入精馏塔,收集85‑105℃/30mmHg的馏分,回收2氯‑对二甲苯,继续返回通氯反应釜进行通氯反应;收集115‑145℃/30mmHg的馏分,得到2(3)氯‑对甲基氯苄成品。本发明操作过程更为简便、安全、三废污染少、综合利用率高、生产工艺更为环保,并可有效进行批量生产。
- 一种2,4-二氯-5-溴-甲苯的制备方法-201610197295.5
- 陈兴权 - 常州大学
- 2016-03-31 - 2016-08-10 - C07C25/02
- 本发明公开了一种2,4‑二氯‑5‑溴‑甲苯的制备方法,属于化学合成领域。本发明用2,4‑二氯苯酚为原料,加入三氯氧磷进行酯化反应,之后加入四氯化碳和甲醛,进行水解反应,加入无水乙醇进行回流,旋转蒸发得2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚,再将其和甲苯和碳酸钙粉末搅拌得2,4‑二氯‑5硝基甲苯,反应结束后,加入聚乙二醇和溴液得到有机相,并减压浓缩2,4‑二氯‑5‑溴‑甲苯。
- 一种差压热耦合精馏法分离氯甲苯异构体的技术-201410688511.7
- 钟华;陆敏山;谢萍 - 南京钟腾化工有限公司
- 2014-11-26 - 2016-06-22 - C07C25/02
- 本发明公开了一种差压热耦合精馏法分离氯甲苯异构体的技术,具体为:将氯甲苯异构体精馏系统分为邻氯甲苯分离系统和对氯甲苯分离系统两套分离系统;将常规精馏塔分割为低压塔和高压塔,使高压塔顶气体作为低压塔釜再沸器的热源,从而实现热量的耦合和匹配,达到既能有效分离氯甲苯异构体、又可节能降耗的目的。
- 对溴甲苯的合成工艺-201410636494.2
- 吕艳 - 吕艳
- 2014-11-13 - 2016-06-08 - C07C25/02
- 本发明公开了一种对溴甲苯的合成工艺,包括以下步骤:向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸,搅拌加热使对甲苯胺溶解,冷却至12℃以下;滴加亚硝酸钠溶液达终点后继续搅拌30min;向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液,25~40℃下搅拌2h,然后将反应溶液升温至70~80℃并保温1h;向反应液中通入水蒸气,蒸馏、分液、减压蒸馏,收集104-106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯。本发明所述的对溴甲苯的合成工艺,无副产物形成,溴化亚铜在氢溴酸保护下,更容易与重氮盐反应,反应效率高,反应速度快,产物收率达到97.82%,纯度达到99.99%。
- 一种1-氯-3-溴-5-碘苯的制备方法-201410519752.9
- 宋文志;吴跃初;刘政 - 上海华显新材料科技有限公司
- 2014-10-01 - 2016-04-27 - C07C25/02
- 本发明公开了一种1-氯-3-溴-5-碘苯的制备方法,其包括以下步骤:步骤一,在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇,常温条件下,分批加入溴氯海因;HPLC图谱检测没有原料产物时,停止反应;直接过滤即可得2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体;步骤二,在另一容器内加入2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体和次磷酸,降温后滴加亚硝酸钠溶液,滴加结束后会有固体洗出,直接过滤,用无水乙醇重结晶即可得到针状的1-氯-3-溴-5-碘苯。本发明改善了生产操作环境,同时采用廉价的溴氯海因作为溶剂制备产品,易于操作控制,提高了收率,而且缩短了反应时间,降低了成本,有利于工业化生产。
- 一种3,5-二溴碘苯的制备方法-201410518166.2
- 吴跃初;宋文志;林亚飞 - 上海华显新材料科技有限公司
- 2014-10-01 - 2016-04-27 - C07C25/02
- 本发明公开了一种3,5-二溴碘苯的制备方法,其包括以下步骤:步骤一,在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇,常温条件下,分批加入二溴海因;HPLC图谱检测没有原料产物时,停止反应;直接过滤即可得2,6-二溴-4-碘苯胺中间体;步骤二,在另一容器内加入2-,6-二溴-4-碘苯胺中间体和次磷酸,降温后滴加亚硝酸钠溶液,滴加结束后会有固体洗出,直接过滤,用无水乙醇重结晶即可得到针状的3,5-二溴碘苯。本发明改善了生产操作环境,同时采用廉价的溴氯海因作为溶剂制备产品,易于操作控制,提高了收率,而且缩短了反应时间,降低了成本,有利于工业化生产。
- 一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法-201510981787.9
- 彭响亮 - 成都中恒华铁科技有限公司
- 2015-12-23 - 2016-04-06 - C07C25/02
- 一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中结晶硫酸盐晶体0.1mol,一定量的金属粉、结晶溴化钾0.6-0.8mol,水1100-1500mL,浓硫酸18-21moL,然后加入3-8g的亚硫酸氢钠,得到溴化亚盐溶液备用;(ii)在安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入500-700mL水,邻甲苯胺0.6-0.8mol,加入质量分数为80%-90%的浓磷酸溶液2mol,滴加亚硫酸氢钠溶液0.8-0.9mol于溶液中,生成重氮盐(3);(iii)将所得溴化亚盐溶液加热到90-95℃,用分液漏斗加入步骤(ii)所得重氮盐(3)溶液,然后用水蒸气蒸馏,馏出液用质量分数为40%-50%的碳酸钠调节溶液PH为8-9,分出粗品邻溴甲苯,依次用质量分数为60%的浓磷酸,盐溶液洗涤,干燥剂脱水,蒸馏,收集185-195℃的馏分,得邻溴甲苯。
- 一种氯美扎酮药物中间体对氯甲苯的合成方法-201510981866.X
- 彭响亮 - 成都中恒华铁科技有限公司
- 2015-12-23 - 2016-03-30 - C07C25/02
- 一种氯美扎酮药物中间体对氯甲苯的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入质量分数为70%--80%的氯化钾溶液500mL,缓慢加入对苯胺1.2mol,加热溶液温度至70--80℃使其完全溶解之后,降低溶液温度至20--25℃,滴加亚硝酸氢钾1.2—1.5mol溶于200ml水溶液配置成溶液,控制反应温度在17--20℃,以碘化钾试纸测定反应终点;加完后继续搅拌,控制搅拌速度在500—700rpm,生成重氮盐(3),加入质量分数为40%—60%溴化亚铁的氯化钠溶液200ml,在30--35℃条件下反应4—5h,再升温至70℃反应50—70min,降低溶液温度至35--40℃,分出有机层,用溶剂洗涤,盐溶液洗涤,过滤,低压蒸馏,收集130--140℃的馏分,得对氯甲苯。
- 一种呋塞米药物中间体2,4-二氯甲苯的合成方法-201510982105.6
- 彭响亮 - 成都中恒华铁科技有限公司
- 2015-12-23 - 2016-03-30 - C07C25/02
- 一种呋塞米药物中间体2,4-二氯甲苯的合成方法,包括如下步骤,在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入一定浓度的氯化钾溶液2000ml,1.2mol的2,4-二氨基甲苯,0.6—0.7mol的氯化亚钴,混合后搅拌,维持搅拌速度200—300rpm,控制溶液温度升温至70--75℃,滴加亚硫酸氢钾2.3—2.6mol溶于水配置成溶液,亚硫酸氢钾溶液配置过程时间控制在1—1.5h,将配置的亚硫酸氢钾溶液加入反应容器中,控制反应溶液温度65--70℃,加完后维持溶液温度在75℃,持续时间40—50min,然后降低溶液温度至30--32℃,分出油层,用溶剂洗涤,盐溶液洗涤,水蒸气低压蒸馏,分出馏出液中的油层,得2,4-二氯甲苯。
- 制备对氯甲苯的方法-201510862514.2
- 钟华;陆敏山;陈秀珍;蔡伟忠 - 南京钟腾化工有限公司
- 2015-12-01 - 2016-03-16 - C07C25/02
- 本发明提供了一种制备对氯甲苯的方法,步骤如下:将甲苯原料和催化剂加入到反应釜中,向反应釜中通入氯气,使甲苯和氯气进行液相环氯化反应,反应完全后,曝气,除去残留在反应液中的氯气和氯化氢气体,反应液经精馏分离掉未反应的甲苯及少量的二氯甲苯后得到混合氯甲苯,然后混合氯甲苯采用熔融结晶法分离得到高纯度的对氯甲苯。本发明采用AlCl3负载的L型分子筛催化剂催化甲苯选择性氯化,反应速率快,催化活性高,对氯甲苯选择性好,对工艺条件要求低,催化剂的用量少;催化剂的活性高、可多次循环利用,具有良好的工业前景。
- 用对氯甲苯制备2,4-二氯甲苯的方法-201510865826.9
- 钟华;陆敏山;陈秀珍;蔡伟忠 - 南京钟腾化工有限公司
- 2015-12-01 - 2016-03-02 - C07C25/02
- 本发明公开了一种用对氯甲苯制备2,4-二氯甲苯的方法,包括以下步骤:(a)加入氯化催化剂;(b)对氯甲苯的氯化;(c)组份分离。本发明采用氧化铝、三氯化铁、三氯化铝和二氧化硅混合物作为氯化反应的催化剂,有效提升了对2,4-二氯甲苯的选择性,由于反应温度较低,有效的抑制了三氯甲苯、四氯甲苯等多氯甲苯的生成,提高了2,4-二氯甲苯的收率,方法简便、易操作、效果好,产品收率高。
- 一种溴苯反应装置-201520573474.5
- 李伟 - 盐城市龙升化工有限公司
- 2015-08-03 - 2015-12-23 - C07C25/02
- 一种溴苯反应装置,包括混料釜、反应塔、接收罐;所述的混料釜和反应塔底部连接;所述的反应塔和接收罐连接;所述的反应塔内部设有相互交叉而成的填料;所述的填料由铁制成;所述的混料釜和反应塔之间设有进料泵;所述的混料釜的下方设有球阀。本实用新型的一种溴苯反应装置,由混料釜、反应塔、接收罐组成,通过混料釜的前期混合,再通过送料泵将混料釜中的反应料送入反应塔中,通过送料泵的输送无需人的搬运、倾倒。反应塔内设有交叉设置的铁制填料,利用铁制填料作为催化剂,可循环使用催化剂,提高催化剂的利用率,减少固废、提高产能。生产过程不再使用人工投料,直接可使用管道输送,减少工作量和过程损耗。
- 一种负载型分子筛催化氯化2-氯甲苯制备2,6-二氯甲苯的方法-201510176111.2
- 钟华;陆敏山;陈秀珍;刘巧宝 - 南京钟腾化工有限公司;江苏钟腾化工有限公司
- 2015-04-14 - 2015-08-19 - C07C25/02
- 本发明公布了一种负载型分子筛催化氯化2–氯甲苯制备2,6-二氯甲苯的方法,该方法采用Fe-L型分子筛为催化剂,Cl2为氯化剂,采用液相氯化法进行2-氯甲苯的选择性氯化。该制备方法工艺简单、反应条件温和,使用的Fe-L型分子筛催化活性好、稳定性好、容易与产物分离,能够显著提高2,6-二氯甲苯选择性,该发明具有很高的工业应用价值。
- 一种通过离子液体催化邻氯甲苯制备2,6–二氯甲苯的方法-201510114871.0
- 钟华;陆敏山;陈秀珍;刘巧宝 - 南京钟腾化工有限公司;江苏钟腾化工有限公司
- 2015-03-17 - 2015-07-29 - C07C25/02
- 本发明公开了一种通过离子液体催化邻氯甲苯制备2,6–二氯甲苯的方法,所述制备2,6–二氯甲苯的方法以Cl2为氯化剂,在催化剂氯铝酸离子液体的作用下,将原料邻氯甲苯定向氯化制得2,6–二氯甲苯;所述的氯酸铝离子液体的中间体为[BMIM]Cl,其中AlCl3与[BMIM]Cl的摩尔比1~3,所述的氯铝酸离子液体用量为邻氯甲苯质量的0.1%~1%;该邻氯甲苯选择性氯化制取2,6–二氯甲苯方法工艺简单、反应条件温和,使用的氯铝酸离子液体催化活性好、稳定性好、容易与产物分离,能够显著提高2,6–二氯甲苯选择性,该发明具有很高的工业应用价值。
- 一种氧化氯化制备对氯甲苯的方法-201410790973.X
- 王杰;张红娟;陈坤;赵进 - 南京大学淮安高新技术研究院
- 2014-12-17 - 2015-04-01 - C07C25/02
- 本发明提供的一种氧化氯化制备对氯甲苯的方法,包括以下步骤:在氧化剂和氯化剂存在下,甲苯发生氧化氯化反应,制得对氯甲苯;其中,氧化剂为过氧化物或次氯酸盐,氯化剂为金属氯化物。该方法甲苯氧化氯化的转化率高,对位选择性高,色谱分析表明:甲苯氯化的转化率达100%,对位选择性达75%。同时其工艺简捷、设备简单,溶剂与氯化剂可循环使用,产品质量高,环境污染小。
- 一种邻溴甲苯合成的生产工艺-201410261586.7
- 刘超;金士明;赵秀进;常好银 - 安徽佑骏商品混凝土有限公司
- 2014-06-11 - 2014-10-08 - C07C25/02
- 一种邻溴甲苯合成的生产工艺,涉及化工技术领域,选取氢溴酸溶液投入反应釜中,开启搅拌器进行搅拌,加入邻甲苯胺,继续搅拌然后不断的加入亚硝酸钠进行重氮化反应。加入冷冻的盐水直至反应物的温度降至10℃,向釜内加入铜粉,温度升温至30-40℃且恒温0.5h后将物料抽至水蒸釜,加入100-200kg水,通入水蒸气蒸馏,加入氢氧化钠进行反应,分离,分出粗邻溴甲苯,洗涤,精馏,在常压下收集178-181℃的馏分即为邻溴甲苯成品,然后将邻溴甲苯包装入库。本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的邻溴甲苯使用效果好,安全可靠。
- 一种邻溴溴苄合成的生产工艺-201410260803.0
- 徐德平 - 蚌埠团结日用化学有限公司
- 2014-06-12 - 2014-10-08 - C07C25/02
- 一种邻溴溴苄合成的生产工艺,涉及化工技术领域,通过邻溴甲苯和液溴进行溴化反应,然后进行精馏得到。本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的邻溴溴苄使用效果好,安全可靠。
- 一种邻二溴苯合成的生产工艺-201410261598.X
- 刘超;金士明;赵秀进;常好银 - 安徽佑骏商品混凝土有限公司
- 2014-06-11 - 2014-10-08 - C07C25/02
- 一种邻二溴苯合成的生产工艺,涉及化工技术领域,首先称将邻溴苯氨和50%氢氧化钠投入反应釜中,开启搅拌装置,并且将反应釜中不断的加入冰块直至温度为0℃,称取亚硝酸钠和水配成溶液,将反应釜中的混合物继续搅拌并且加入配置的溶液,温度在10℃以下,得到重铵盐溶液取出备用,称取溴化亚铜和50%的氢溴酸配成溶液,并且加热直至沸腾,加入重铵盐溶液,通入水蒸气进行蒸馏,分离出下部油层,洗涤至溶液pH为7,干燥,蒸馏,在223-225℃时收集得到的混合物,即为邻二溴苯,包装入库。本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的溴苯使用效果好,安全可靠。
- 专利分类