[发明专利]烷基硅试剂催化的3,5-二溴-4-碘吡啶的合成无效
| 申请号： | 201210475348.7 | 申请日： | 2012-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN102911114A | 公开（公告）日： | 2013-02-06 |
| 发明（设计）人： | 杨维清;马梦林;张园园;胡伟发 | 申请（专利权）人： | 西华大学 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610039 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种卤代吡啶3,5-二溴-4-碘吡啶的合成方法，它是以3,4,5-三溴吡啶、烷基硅试剂、碘化盐为起始原料，经过卤交换反应一步生成3,5-二溴-4-碘吡啶。与现有公开技术相比，该工艺路线具有收率高、反应选择性好、纯化容易等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 烷基 试剂 催化 吡啶 合成 | ||
【主权项】：
1.3,5-二溴-4-碘吡啶的合成方法，其特征在于以3,4,5-三溴吡啶为主要起始原料，经过卤交换反应得到目标产物，代表性化学反应过程如下：![]()
具体工艺步骤为：在三颈反应瓶中，氮气保护下，依次加入无水溶剂、碘化盐、硅试剂及3,4,5-三溴吡啶，加热反应，高效液相色谱中控监测反应结束后，反应液用冰盐浴冷却到0℃，缓慢滴加碳酸氢钠饱和溶液调节pH=7.0，加入萃取剂，萃取多次，分相，有机相用饱和食盐水洗涤一次，分相，无水硫酸钠干燥，减压脱出溶剂，用正己烷重结晶，得到白色3,5-二溴-4-碘吡啶纯品，液相含量95～99%。
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