[发明专利]头孢替安盐酸盐粗品的制备方法无效
| 申请号： | 201210382868.3 | 申请日： | 2012-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN102850381A | 公开（公告）日： | 2013-01-02 |
| 发明（设计）人： | 侯乐伟;迟朝辉;郑庚修;李佳;朱冲;阴华栋;尹鹏 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/04 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于药物抗生素领域，具体涉及一种高纯度头孢替安盐酸盐粗品的制备方法，包括以下步骤：（1）以ATA-HCl和vilsmeier试剂为原料制备ATC-HCl；（2）碱性含水有机溶剂中，7-DMT和ATC-HCl反应，精密过滤后，加入丙酮，养晶，得到头孢替安粗品。本发明采用了精密过滤技术，提高了粗品的纯度，降低杂质含量，且方法简单，成本低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢 盐酸 盐粗品 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种头孢替安盐酸盐粗品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）以2‑氨基噻唑基‑4‑乙酸盐酸盐为原料，与vilsmeier试剂反应，反应结束后，过滤得2‑氨基噻唑基‑4‑乙酰氯盐酸盐晶体，其中2‑氨基噻唑基‑4‑乙酸盐酸盐与vilsmeier试剂的摩尔比为1:2‑1:5；（2）以2‑氨基噻唑基‑4‑乙酰氯盐酸盐晶体和3‑〔〔〔（N,N)‑二甲基‑氨基‑乙基‑四氮唑‑1‑基〕硫〕甲基〕8‑氧代‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环〔4.2.0〕辛‑2‑烯‑2‑羧酸为原料在碱性含水有机溶剂中反应，经活性炭脱色，精密过滤，滤液中加丙酮至头孢替安析出，搅拌，养晶，过滤，得头孢替安盐酸盐粗品，其中2‑氨基噻唑基‑4‑乙酰氯盐酸盐晶体、3‑〔〔〔（N,N)‑二甲基‑氨基‑乙基‑四氮唑‑1‑基〕硫〕甲基〕8‑氧代‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环〔4.2.0〕辛‑2‑烯‑2‑羧酸与碱性含水有机溶剂的质量比为1:3‑1:6。
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