[发明专利]安息香双甲醚的制备方法有效
| 申请号： | 201210311168.5 | 申请日： | 2012-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN102786404A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | 赵国锋;白振锋;张齐;张建锋;武瑞;吕振波;杨天艳 | 申请（专利权）人： | 天津久日化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300403 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种安息香双甲醚的新制备方法。该方法以苯偶酰和甲醇为原料，溶于一定量溶剂中，其比例为苯偶酰∶甲醇∶有机溶剂＝1mol∶2～100mol∶0～100mol，有吸水剂或无吸水剂存在下，与氯化氢气体在20～70℃条件下反应，反应结束后静置过滤得到安息香双甲醚粗产品，再经过重结晶得高纯度的安息香双甲醚。本发明是一种操作简单、危险性低、环境污染小、纯度更高的安息香双甲醚的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 安息香 甲醚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种安息香双甲醚的制备方法，其特征在于所述安息香双甲醚的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：1)将苯偶酰、甲醇和其它有机溶剂按比例混合而得到苯偶酰、甲醇和其它有机溶剂的混合物；2)向1)混合物中加入吸水剂或者在反应外部放置吸水剂，或者不放置任何吸水剂；3)向2)反应混合物中通入适量的氯化氢气体；4)控制适当的反应温度；5)反应结束，进行后处理，有吸水剂时除去吸水剂；6)将反应液静置放置析出晶体；7)过滤得到粗品；8)粗品加入碱水中；9)用有机溶剂重结晶得到合格产品。
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- 本发明公开了一种药用丹皮酚合成和精制新方法。是将2,4‑二羟基苯乙酮和憎水性脂族酮先后投入到反应瓶中，搅拌溶解后，再依次加入含有还原剂的纯化水、相转移催化剂和硫酸二甲酯，水浴升温至45～65℃，在连续搅拌下滴加碱水溶液使pH值保持在7.5~8.5范围内进行甲基化反应。然后有机层经用含有还原剂的洗碱水洗涤，再经稀酸中和、食盐水和纯化水洗涤后加干燥剂干燥，然后真空浓缩得到的粗品用含由还原剂的稀乙醇重结晶一次便得到目标产品。本方法大幅提高4‑羟基甲醚化的选择性，降低副产物的生成，简化后续分离过程，无需传统水蒸气蒸馏，满足安全、经济和环保的生产要求。
- 双四苯甲烷取代封端单体、制备方法及在制备封端型聚醚砜材料和后磺化处理中的应用-201610054774.1
- 姜振华;谢韫吉;庞金辉;刘贝;韩小崔 - 吉林大学
- 2016-01-27 - 2017-08-25 - C07C49/84
- 一种新型的双四苯甲烷取代封端单体、制备方法及在制备封端型聚醚砜材料和后磺化处理中的应用，属于高分子材料技术领域。本发明设计合成了双四苯甲烷取代的封端单体，所述的封端单体的名称为(2‑氟‑6‑(4‑三苯基苯氧基)苯基)(4‑(4‑三苯基苯氧基)苯基)。本发明通过双四苯甲烷取代的封端单体对聚醚砜材料进行封端，使聚醚砜材料的端基具有多个活性位点，对封端型聚醚砜材料进行进一步后磺化处理，使端基的活性位点连接有磺酸根，形成密集的磺化结构，磺化后的封端型聚醚砜可以应用于质子交换膜的制备，并在该领域有一定的应用前景。
- 一种制备阿伏苯宗的方法-201510472432.7
- 刘启发;王荣 - 安徽圣诺贝化学科技有限公司
- 2015-07-31 - 2017-06-23 - C07C49/84
- 本发明提供了一种制备阿伏苯宗的方法，该方法用对叔丁基苯甲醛和对甲氧基苯乙酮作为原料，在碱性条件下进行缩合反应，制得的缩合产物再在氧化剂的作用下被氧化为阿伏苯宗，所述制备方法简便易行，反应步骤少，制备条件温和易于控制，而且制得的产品颜色浅、质量好、气味纯正、市场竞争力强，易于工业化推广。
- 紫外线吸收剂阿伏苯宗生产废液回收处理方法-201610532053.7
- 汪敦佳;李小林;殷国栋;范玲;郑春阳;徐文立;刘建军 - 湖北师范大学;黄冈美丰化工科技有限公司
- 2016-07-08 - 2017-05-31 - C07C49/84
- 本发明公开的是紫外线吸收剂阿伏苯宗生产废液回收处理方法，包括如下步骤①螯合反应将阿伏苯宗生产废液浓缩至阿伏苯宗含量达10%‑12%,向浓缩液中加入氢氧化钠、过渡金属盐水溶液,反应1h后，冷却静置，过滤、水洗，得到阿伏苯宗过渡金属螯合物；②水解反应将阿伏苯宗螯合物和无机碱投入至甲醇+水混合溶液中，加热搅拌溶解，水解反应2~4小时后用稀盐酸调pH=6，晶体析出，洗涤后得到淡黄色晶体产物阿伏苯宗，熔点83~84℃，产品阿伏苯宗经液相色谱检测，纯度大于99.5%；本发明既可将废液中阿伏苯宗产品回收利用，减少工业生产中的废液量，有效防止工业废液对环境的污染，变废为宝，又能提高阿伏苯宗产品总收率，进一步降低了工业生产成本。
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