[发明专利]一种巨豆三烯酮的制备方法有效
| 申请号： | 201210272773.6 | 申请日： | 2012-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN102757328A | 公开（公告）日： | 2012-10-31 |
| 发明（设计）人： | 喻娟;张建斌;焦亦正 | 申请（专利权）人： | 广州百花香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/647 | 分类号： | C07C49/647;C07C45/65 |
| 代理公司： | 广东世纪专利事务所 44216 | 代理人： | 曾忠群 |
| 地址： | 510370 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明所述巨豆三烯酮的制备方法，包括以下步骤：将α-紫罗兰醇乙酸酯溶于有机溶剂中，加入催化剂氯化亚铜、酸形成混合液，向该混合液中滴加氧化剂叔丁基过氧化氢合成3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯；再将3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯溶于有机溶剂中并加入催化剂NaOAc，合成巨豆三烯酮粗品；然后将巨豆三烯酮粗品进行减压精馏即得巨豆三烯酮。本发明采用了较易得的原料，在氧化反应阶段使用过氧化物为氧化剂，避免了重金属氧化剂所造成的环境污染。并以氯化亚铜作为催化剂，滴入少量的酸，使氧化反应在酸性条件下进行，极大的缩短了反应时间。再使用碱性的醋酸钠作为催化剂对氧化产物进行碱解，最终提高了巨豆三烯酮的含量和反应的总收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 巨豆三烯酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种巨豆三烯酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（一）、将α‑紫罗兰醇乙酸酯溶于有机溶剂中形成质量百分比浓度为15%~35%的溶液，再在溶液中加入催化剂氯化亚铜、酸形成混合液，然后在 25℃~40℃搅拌下向上述混合液中滴加氧化剂叔丁基过氧化氢，合成3‑氧代‑α‑紫罗兰醇乙酸酯，反应时间为4~8h；(二)、将步骤（一）所得的3‑氧代‑α‑紫罗兰醇乙酸酯溶于有机溶剂中，形成质量百分比浓度为20%~65%的溶液，并加入催化剂NaOAc，搅拌加热回流3~15h,合成巨豆三烯酮粗品；(三)、将步骤(二)所得的巨豆三烯酮粗品进行减压精馏，精馏得到的目的产物即为本发明所述巨豆三烯酮。
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