[发明专利]一种苯骈三氮唑的冷却结晶方法有效
申请号: | 201210248902.8 | 申请日: | 2012-07-18 |
公开(公告)号: | CN102775362A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 黄海波;黄奎生;王宏;黄雪平 | 申请(专利权)人: | 如皋市金陵化工有限公司 |
主分类号: | C07D249/18 | 分类号: | C07D249/18 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种苯骈三氮唑的冷却结晶方法,包括将脱色后的苯骈三氮唑粗品进行过滤后,然后冷却降温进行结晶,最后离心、烘干得到成品。本发明的优点在于:采用缓慢冷却结晶的方法制得的苯骈三氮唑,产品外形为针状、产品纯度高,可达到99.8%。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯骈三氮唑 冷却 结晶 方法 | ||
【主权项】:
一种苯骈三氮唑的冷却结晶方法,包括将脱色后的苯骈三氮唑粗品进行过滤后,然后冷却降温进行结晶,最后离心、烘干得到成品,其特征在于:所述的冷却工序为:在反应釜内加7℃冷冻水,对物料搅拌并降温,当温度降至40±1℃时,停止搅拌,在外夹套通入冷却水7℃,让物料缓慢自然降温,静止析晶2小时,在析晶过程中,点动搅拌,促进晶体析出,待静止析晶时间至4‑6小时,温度自然降至35±1℃,再点动搅拌,待温度降至30±1℃,开启搅拌,当温度降至25℃时,冷却结晶过程完成,将物料送入离心机脱水处理。
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