[发明专利]一种蓝萼甲素、蓝萼乙素、蓝萼丙素的制备方法

摘要

本发明公开了一种蓝萼甲素、蓝萼乙素、蓝萼丙素的制备方法，采用醇提——两相溶剂体系分配——高速逆流色谱分离纯化——结晶组合工艺，提取制备蓝萼香茶菜中的蓝萼甲素、蓝萼乙素和蓝萼丙素。两相溶剂体系分配先采用乙酸乙酯-水体系分配，上相浓缩后再用石油醚-甲醇体系分配，下相浓缩蒸干得甲醇萃取物。该制备方法通过两次不同溶剂体系分配，除去了部分杂质，高速逆流色谱法分离过程无产品损失，制备周期短，克服了传统硅胶柱分离过程中样品死吸附、工艺繁琐、重现性差的技术缺陷。

主权项

一种蓝萼甲素、蓝萼乙素、蓝萼丙素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将蓝萼香茶菜叶粉碎，用乙醇加热回流提取，合并提取液，浓缩得浸膏；（2）将浸膏用乙酸乙酯和水的混合溶液溶解，过滤，乙酸乙酯和水的体积比为10:1，滤液静置分层12‑24h，分液，取上相减压浓缩得乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用石油醚‑甲醇的混合溶液溶解，过滤，石油醚和甲醇的体积比为1:1，静置分层8‑12h，分液，取下相，减压浓缩蒸干得甲醇萃取物；（3）将甲醇萃取物通过高速逆流色谱仪进一步分离，所用的溶剂体系为正庚烷‑乙酸乙酯‑乙腈‑水，其体积比为（3‑5）：（1‑2）：（3‑5）：（2‑4），置于分液漏斗中摇匀，静置分层，取上相为固定相，下相为流动相，将上相充满整个色谱柱中，调整主机转速，泵入流动相，待平衡后注入流动相溶解的甲醇萃取物，紫外检测器检测，分别收集蓝萼甲素、蓝萼乙素、蓝萼丙素流分，减压浓缩得各单体成分粗晶；（4）将蓝萼甲素、蓝萼乙素、蓝萼丙素粗晶分别用二氯甲烷‑乙酸乙酯结晶，冷冻干燥得到纯度95%以上的蓝萼甲素、蓝萼乙素、蓝萼丙素结晶产品。