[发明专利]2,6-二氨基-4,5,6,7,-四氢苯并噻唑的合成方法

摘要

本发明提供了2,6-二氨基-4,5,6,7,-四氢苯并噻唑的合成方法:1,4-环己二酮溶解于醋酸，加入溴素反应，蒸馏出醋酸或将其倒入冰水，所得固体进行洗涤得产物A；将A溶于乙醇，加入硫脲，反应后回收乙醇，所得固体用水洗涤，烘干得产物B;将甲酸铵加热融解，加入产物B，加热反应后冷却后进行洗涤，得产物C；将C溶解于水加热后加入L-酒石酸，冷却静置析出白色晶体，用水重结晶3次，干燥得固体；将此固体加入水，加盐酸至完溶，搅拌加入氢氧化钠析出沉淀，过滤洗涤干燥得D即2,6-二氨基-4,5,6,7,-四氢苯并噻唑。此法具有起始原料易得，合成路线简单，没有大量副产物产生，易于工业化生产的优点。

主权项

1.一种2，6-二氨基-4，5，6，7，-四氢苯并噻唑的合成方法，其特征在于：按以下步骤进行：(1)1，4-环己二酮溶解于醋酸中，滴加入溴素，完毕后反应2小时，蒸馏出醋酸或将混合物倒入冰水中，所得固体用饱和碳酸氢钠洗涤，得产物A；(2)将A溶解于乙醇，加入硫脲，常温反应10小时，回收乙醇，所得固体用水洗涤，减压烘干得产物B；(3)在开口容器中加入甲酸铵，加热融解，再加入B，加热至180℃反应2-6小时，反应结束，冷却后依次用冰水和冰冷却后的丙酮洗涤，得产物C；(4)将C溶解在水中加热到70℃，加入L-酒石酸冷却至室温静置一天析出白色晶体，再用水重结晶3次，干燥后得固体.将此固体加入水，滴加盐酸至完全溶解，10℃搅拌下加入85％氢氧化钠溶液析出大量沉淀，过滤，冰水洗涤，干燥得D，即为2，6-二氨基-4，5，6，7，-四氢苯并噻唑。