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[发明专利]一种一锅法合成盐酸普拉克索关键中间体的方法-CN202010095486.7有效
发明人：殷超;商俊兵;刘志华;吴点;顾克利 -专利权人：润都制药（武汉）研究院有限公司
申请日： 2020-02-17 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明提供了一种一锅法合成盐酸普拉克索关键中间体的方法，现有方法需先将（S）‑2，6‑二氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑酒石酸盐游离、出料后，再将游离碱与丙酸酐进行酰胺化反应得到（S）‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑。而且游离碱有较大的水溶性，游离步骤会导致10%以上的损失，酰胺化步骤以四氢呋喃做溶剂，三乙胺做缚酸剂，污染大、成本高、后处理繁琐。基于上述问题，本发明采用在较低温度条件下，用水和乙酸乙酯做溶剂，无机碱作为缚酸剂，在同一体系中一步即完成了游离和酰胺化过程，操作简单、收率高、成本低。
一种一锅合成盐酸普拉关键中间体方法

[发明专利]一种去氢枞酸基B环并噻唑-苯胺及二苯胺化合物的合成方法和应用-CN202310259203.1在审
发明人：陈乃源;黄宏飞;郎晴;叶昊霖;温宝莹 -专利权人：广西医科大学
申请日： 2023-03-17 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：一种去氢枞酸基B环并噻唑‑苯胺及二苯胺化合物的合成方法和应用，包括如下步骤：用去氢枞酸基B环并噻唑‑胺为原料与不同的溴苯或氟苯反应得到去氢枞酸基B环并噻唑苯胺和二苯胺化合物。本发明首次实现了去氢枞酸基B环并噻唑‑苯胺和二苯胺化合物的合成。抗癌活性测试表明，该化合物有一定的抗癌性能，扩大了去氢枞酸的应用范围。
一种去氢枞酸基噻唑苯胺化合物合成方法应用

[发明专利]一种二氯萘醌和甲胺类化合物为原料合成醌并噻唑类化合物的方法-CN202211671544.1在审
发明人：李郁锦;魏杰;黄晨曦;余子华;韩亮;叶青;李雪 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氯萘醌和甲胺类化合物为原料合成醌并噻唑类化合物的方法，在碱性物质存在下，式(1)所示化合物、式(2)所示化合物以及式(3)所示硫单质在溶剂中进行一锅法反应，反应结束后，反应液经后处理得到式(4)所示的醌并噻唑类化合物；反应式如下：式(1)～式(4)中，取代基R1为H、C1～C4烷基或烷氧基、卤素或硝基；取代基R2选自苯基、取代苯基、萘基、含O、S和N的五元或六元芳杂环，取代苯基的苯环上的取代基为C1～C4烷基、C1～C4烷氧基、苯基、卤素、硝基或三氟甲基。本发明具有原料廉价易得、反应步骤少和后处理简单等优点，无需其他添加物和氧化剂，安全环保，反应条件温和，目标产物的收率高、反应底物的适用性好。
一种二氯萘醌甲胺类化合物原料合成噻唑方法

[发明专利]一种新型手性N-杂环卡宾催化剂及其制备方法和用途-CN202310046986.5在审
发明人：李俊龙;邢金盾;陈林;曾荣;刘万聪;李青竹;刘燕青;张翔;黄华;冷海军;赵慧慧 -专利权人：成都大学
申请日： 2023-01-31 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型手性N‑杂环卡宾催化剂及其制备方法和用途，属于有机化学技术领域，制备方法包括：获得α‑溴代环庚酮2，取NiCl2(dppp)溶解在THF中并滴加DIBAL‑H液，冷却到0℃后将苯乙炔类底物溶解在THF中并滴加至反应液中在室温下搅拌2h，再冷却到0℃将硼烷溶于THF中滴加到反应液中反应，得到化合物4；取底物5，PEPPSI‑IPr，KOH溶于THF中，将化合物4溶于THF中并滴加到反应液中后脱气，得到化合物6；后得到不对称氢化产物7，后与α‑溴代环庚酮2进行多步反应合成目标化合物8。改进后的含有取代基的卡宾催化剂收率大大提高了，并且在dr值的控制上均大于之前基本体催化剂的dr值；通过本申请的创新工艺，不仅能适用于基本体的炔烃还适用于取代的炔烃，应用上更广泛。
一种新型手性杂环卡宾催化剂及其制备方法用途

[发明专利]一种高纯度盐酸普拉克索的制备方法-CN202011151948.9有效
发明人：殷超;刘杰;商俊兵;胡敏;兰柳琴 -专利权人：珠海润都制药股份有限公司
申请日： 2020-10-26 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明提供了高纯度盐酸普拉克索的制备方法，所述方法如下：（a）以(S)‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑为原料，四氢呋喃做溶剂，在还原剂存在的条件下进行反应，反应完成后，加入稀盐酸终止反应；（b）加入氢氧化钠溶液调节pH，加入萃取剂萃取，再加入醇类试剂，滴加浓盐酸成盐，降温析晶，过滤烘干后得到普拉克索二盐酸盐一水合物。（c）将步骤（b）得到的普拉克索二盐酸盐一水合物经过水、醇类试剂、酯类试剂三元体系精制，过滤，烘干得到盐酸普拉克索成品。本发明的盐酸普拉克索的新合成方法反应步骤简单，安全性高，且收率高，纯度达到99.95%以上，水份稳定，同时适合工业生产。
一种纯度盐酸普拉制备方法

[发明专利]一种三苯乙酸普拉克索新晶型及其制备方法-CN202210886159.2有效
发明人：孙迎基;郭晓;马继晓;张路;李铁军 -专利权人：山东京卫制药有限公司
申请日： 2022-07-26 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明属于药物化学技术领域，具体涉及三苯乙酸普拉克索晶型Ⅰ及其制备方法。该晶型具有良好的化学稳定性和晶型纯度，易于规模化制备，能够更好地适用于制备药物制剂和规模化生产，具有广阔的应用前景。
一种苯乙酸普拉克索新晶型及其制备方法

[发明专利]一种手性N-杂环卡宾催化剂及其制备方法和用途-CN202110721589.4有效
发明人：李俊龙;刘燕青;李青竹;冯鑫;曾荣;邢金盾;戴青松;向朋;邹文林;张翔;寇鑫鑫 -专利权人：成都大学
申请日： 2021-06-28 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性N‑杂环卡宾催化剂及其制备方法和用途，属于有机化学技术领域。本发明手性N‑杂环卡宾催化剂的制备方法具体包括以下步骤：将N‑溴代丁二酰亚胺和对甲苯磺酸加入圆底烧瓶，用DCM溶解后，加入1eq的环庚酮1，室温反应过夜，反应完成后浓缩纯化得到α‑溴代环庚酮2；称取蒙脱土1g，10mmol的对甲基苯胺和40mmol的苯乙炔无溶剂反应，140℃反应8h，冷却至室温，过滤并用乙醚洗涤，收集滤液浓缩纯化得到化合物5，化合物5不对称氢化还原后与α‑溴代环庚酮2进行多步反应合成目标化合物7。本发明可操作性强、合成路线新颖、收率高。本发明能够成功运用于酰胺远端C(sp3)‑H活化串联环化反应，并实现其不对称催化，具有广阔的市场应用前景。
一种手性杂环卡宾催化剂及其制备方法用途

[发明专利]一种普拉克索三苯乙酸盐及其药物缓释制剂-CN202210887648.X有效
发明人：孙迎基;张路;郭晓;李铁军 -专利权人：山东京卫制药有限公司
申请日： 2022-07-26 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种普拉克索三苯乙酸盐及其药物缓释制剂。本发明所述普拉克索三苯乙酸盐可以制成混悬注射剂，具有长效和/或延长释放特性，在体内保持长期稳态，为帕金森病的治疗提供新的药物选择。
一种普拉克索三苯乙酸及其药物制剂

[发明专利]一种普拉克索昔萘酸盐及其药物缓释制剂-CN202210887647.5有效
发明人：孙迎基;王玉广;邢晓燕;刘善奎;李铁军 -专利权人：山东京卫制药有限公司
申请日： 2022-07-26 - 公布日： 2023-02-10 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种普拉克索昔萘酸盐及其药物缓释制剂。本发明将普拉克索制成昔萘酸盐后，降低了普拉克索盐的溶解度，制成混悬液体制剂后，具有良好的缓释效果，稳定性好，适宜工艺大生产。不但解决了口服给药不便的问题，还可以长时间维持稳定有效的血药浓度。
一种普拉克索昔萘酸盐及其药物制剂

[发明专利]荧光化合物去氢枞酸基B环并噻唑-亚氨基-(亚苄基)噻唑啉酮的合成方法及应用-CN201911178025.X有效
发明人：陈乃源;叶方勇;李翠萍;卢国栋;黄明立;许杨 -专利权人：广西医科大学
申请日： 2019-11-27 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：一种荧光化合物去氢枞酸基B环并噻唑‑亚氨基‑(亚苄基)噻唑啉酮的合成方法及应用，包括如下步骤：用去氢枞酸制备的6‑溴‑7‑羰基去氢枞酸甲酯为原料，制备去氢枞酸基B环并噻唑‑胺中间体，进一步与氯乙酰氯反应得到去氢枞酸基B环并噻唑‑氯乙酰胺，再与硫氰化钾反应生成去氢枞酸基B环并噻唑‑亚氨基噻唑啉酮，最后与苯甲醛反应得到去氢枞酸基B环并噻唑‑亚氨基‑(亚苄基)噻唑啉酮。本发明首次实现了荧光化合物去氢枞酸基B环并噻唑‑亚氨基‑(亚苄基)噻唑啉酮的合成。荧光测试和抗癌活性测试表明，该化合物有一定的荧光性能和抗癌性能，扩大了去氢枞酸的应用范围。所用去氢枞酸为天然产物松香的成分，制备方法简单，成本低。
荧光化合物去氢枞酸基噻唑氨基苄基合成方法应用

[发明专利]一种盐酸普拉克索的制备方法-CN201911406476.4有效
发明人：刘磊;赵云德;张来平;魏莉;薛晨 -专利权人：江苏天和制药有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明涉及医药制备技术领域内的一种盐酸普拉克索的制备方法，其以（S）‑2,6‑二氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑为起始原料Ⅰ，与对甲苯磺酸正丙酯以一起加入甲苯溶剂中，在碱和相转移催化剂的作用下由对甲苯磺酸正丙酯进行N‑烷基化反应生成（S）‑2‑氨基‑6‑丙酰氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑（Ⅱ），Ⅱ在甲苯中滴加盐酸成盐得盐酸普拉克索。此工艺合成方法选择对甲苯磺酸正丙酯作为烷基化试剂，一步完成氨基的烷基化反应得到普拉克索，普拉克索不经分离直接滴加盐酸成盐，缩短了反应步骤，提高了产品的经济效益。
一种盐酸普拉制备方法

[发明专利]一种高纯度普拉克索的制备方法-CN202011577975.2有效
发明人：王高华;方燕秋;徐春霞;汪晴 -专利权人：广东红珊瑚药业有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明涉及制药技术领域，提供了一种高纯度普拉克索的制备方法。本发明以消旋体2,6‑二氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑为起始原料，经过三步化学反应得到普拉克索，减少了药品质量不可控因素的引入，更符合药品申报的要求；且本发明的起始原料的市场价格低廉，可以大幅降低普拉克索的制备成本；本发明使用的溶剂绿色环保、廉价易得，适合进行工业化生产，所得普拉克索HPLC纯度可以达到99.86％，异构体纯度可以达到99.89％。
一种纯度普拉制备方法

[发明专利]一种盐酸普拉克索的制备方法-CN201811283746.2有效
发明人：黄欢;黄庆国;李凯;施亚琴 -专利权人：安徽省庆云医药股份有限公司
申请日： 2018-10-31 - 公布日： 2022-05-10 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸普拉克索的制备方法，包括以下步骤：对氨基环己醇经丙酰氯缩合保护氨基得到对丙酰基环己醇，然后经催化氧化得到对丙酰基环己酮，再经氧化溴化和Hantzsch缩合得到2‑氨基‑6‑丙酰氨基‑4，5，6，7‑四氢苯并噻唑，再经二异丁基氢化铝还原得到2‑氨基‑6‑丙氨基‑4，5，6，7‑四氢苯并噻唑，最后经L‑(+)‑酒石酸拆分和成盐得盐酸普拉克索。本发明提出的一种盐酸普拉克索的制备方法，原料廉价易得，操作方便简单，路线新颖、绿色环保，收率高，制备得到的盐酸普拉克索纯度好。
一种盐酸普拉制备方法

[发明专利]一种普拉克索N甲基杂质的制备方法-CN202111160285.1在审
发明人：何冬梅;李方林;庄诗滨 -专利权人：艾希尔（深圳）药物研发有限公司
申请日： 2021-09-30 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明提供一种普拉克索N甲基杂质的制备方法，属于药物杂质标准品的制备技术领域，包括以下步骤：步骤1：式1示化合物与(Boc)2O在第一溶剂中和第一碱的作用下发生反应得到式2所示化合物；步骤2：式2所示化合物在第二溶剂中，在LAH（氢化锂铝）的作用下反应得到普拉克索N甲基杂质。本发明的一个目的在于提供一种具有操作简单、制备周期短、副产物少、易于纯化、产率高的普拉克索N甲基杂质的制备方法，解决该对照品短缺的问题，同时对普拉克索原料药及制剂成品的质量控制提供标准对照品。
一种普拉甲基杂质制备方法

[发明专利]一种杂环有机光电材料及其制备方法和有机电致发光器件-CN202110156296.6在审
发明人：王辉;李小龙;李猛;张国旭;常胜;杜磊;马晓宇 -专利权人：吉林奥来德光电材料股份有限公司
申请日： 2021-02-04 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种杂环有机光电材料及其制备方法和有机电致发光器件，属于化学及发光材料技术领域，该杂环有机光电材料的结构通式为：式中，R1、R2和R3各自独立地选自氢、氘、卤素、氰基、取代或非取代的C6‑C30芳基、取代或非取代的6元‑30元芳族杂环基、取代或非取代的C10‑C30的稠环基、取代或非取代的C5‑C30螺环中的至少一种；且R1、R2和R3为其各自所在环的任意位置；X为O或S，Y为N或P；m、n和p均为自然数。该杂环有机光电材料以被应用在有机电致发光领域，作为发光层的主体材料使用，能够降低器件的驱动电压，提高器件发光效率和寿命。
一种有机光电材料及其制备方法电致发光器件

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