[发明专利]一种钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法无效
| 申请号： | 201010512870.9 | 申请日： | 2010-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN101973762A | 公开（公告）日： | 2011-02-16 |
| 发明（设计）人： | 刘爱云;阮亚飞;周丹;李传青;黄磊 | 申请（专利权）人： | 上海师范大学 |
| 主分类号： | C04B35/472 | 分类号： | C04B35/472;C04B35/495;C04B35/622 |
| 代理公司： | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人： | 吴瑾瑜 |
| 地址： | 200234 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及电化学材料领域，公开了一种钛铌镁酸铅铁电（PMNT）薄膜的制备方法。是利用熔融的KOH或NaOH与其反应制得可溶性正铌酸铌盐；采用柠檬酸螯合法分别制备出铌、镁、钛和铅的前驱体溶液。分别将各个前驱液混合制备出PMNT的前驱体溶液，利用旋涂法制备出PMNT铁电薄膜。本方法采用廉价的Nb2O5作为铌源，大大地节约了制备成本，便于工业应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 钛铌镁酸 铅铁 薄膜 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法，所述的钛铌镁酸铅铁电薄膜分子式为（1‑x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3·xPbTiO3，其中1>X>0，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备正铌酸盐溶液：首先将摩尔比为6～6.5:1的KOH或NaOH与Nb2O5混合后，在350～400℃下共熔反应1～2小时，将烧结物研磨均匀后再次在350～400℃下烧结1～2小时；将烧结后的混合物溶于去离子水中，过滤后得到正铌酸钠（Na3NbO4)或正铌酸钾（K3NbO4)溶液；（2）制备含铌前驱液：用酸将正铌酸盐溶液pH值调整为4.5～5.5，将得到的沉淀溶解于0.1～0.4M草酸溶液中；再用质量浓度15～37%的氨水将pH值调整为7.5～9，得到含Nb5+的沉淀；将含Nb5+的沉淀溶解于柠檬酸含量为0.05～0.15g/ml的柠檬酸‑乙二醇溶液中，除去水分； （3） 制备镁‑铌前驱液：将乙醇镁溶解于含铌前驱液中，镁元素与含铌前驱液中铌元素的摩尔为1.02～1.1：2， （4） 制备镁‑铌‑钛前驱液：将含有柠檬酸的钛酸丁酯‑乙二醇溶液与镁‑铌前驱液混合，钛元素与铌元素的摩尔比为2(1‑x):3x，混合后的柠檬酸含量为0.05～0.15g/ml；（5） 将铅‑乙二醇前驱液与镁‑铌‑钛前驱液混合，得到铅‑镁‑铌‑钛前驱液；其中铅元素含量为0.1～0.4M；PH值为5~6；所述的铅元素与钛元素摩尔比为1.05～1.15：x；（6） 用铅‑镁‑铌‑钛前驱液涂膜后退火使其结晶，得到钛铌镁酸铅铁电薄膜。
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- 杜丕一;胡涛;王宗荣;马宁;韩高荣;翁文剑;赵高凌;沈鸽;宋晨路;程逵;徐刚;张溪文 - 浙江大学
- 2011-01-22 - 2011-05-18 - C04B35/472
- 本发明公开一种纳米Ag颗粒-Pb(Zr0.52Ti0.48)O3渗流型复合陶瓷薄膜及其制备方法。该复合陶瓷薄膜以多晶钙钛矿相陶瓷为基质并在该基质中分散有纳米银颗粒，多晶钙钛矿相陶瓷为Pb(Zr0.52Ti0.48)O3，纳米银与Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的摩尔比为0.2～0.8:1。本发明首先制备这种复合薄膜所需的含有Ag-Pb-Zr-Ti源的溶胶先驱体，再运用浸渍提拉法在ITO/玻璃基板上涂覆并在空气气氛下烧结制备薄膜。溶胶先驱体中的Ti源、Zr源、Pb源、Ag源分别为钛酸四正丁酯、硝酸锆、三水合乙酸铅、硝酸银，络合剂为乙酰丙酮与柠檬酸，溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇和乙醇。本发明解决了在空气气氛下热处理制备小尺度纳米银颗粒并保证其在Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-Agx薄膜中的分散性的难题，而且薄膜制备温度较低；实现了渗流效应，薄膜的介电常数较纯锆钛酸铅薄膜高出2~3倍。
- 一种高居里点低铅压电陶瓷材料及其制备方法-201010563341.1
- 王野;韩绍娟;钟玲;薛健;张明;张帆 - 法库县矿产资源研究发展中心
- 2010-11-29 - 2011-05-18 - C04B35/472
- 本发明涉及一种高居里点低铅压电陶瓷材料及其制备方法，属于功能陶瓷应用技术领域。用Bi对PZT陶瓷进行取代改性，采用模板晶粒生长法(TGG)制备出一种低铅压电陶瓷材料，并改善其居里温度。其化学式为Bi(Zn1/2Ti1/2)O3-PbTiO3。可以广泛应用于航天、石化、冶金、地质勘探等众多重要科研与工业部门，例如高温加速度计、高温传感器、涡街流量计以及螺栓孔冷胀工艺中的压电装置等。本发明的效果是：在制备过程中用Bi来替代部分Pb，不仅可以有效减少陶瓷中Pb的含量，增加压电陶瓷的环境协调性，而且还增加了材料的居里温度，扩展了其使用范围。
- 超细钛酸铅、钛酸铅钡陶瓷粉末及其制备方法-200910044161.X
- 彭秧锡 - 湖南人文科技学院
- 2009-08-19 - 2011-03-30 - C04B35/472
- 本发明提供了一种反应原料廉价、合成工艺简单的钛酸铅、钛酸铅钡超细粉末的制备方法。该方法包括在反应釜内先加入一定量的偏钛酸，然后加入过量的碱(如浓氨水)，再加入适量的强氧化剂过氧化氢(双氧水)，使其完全溶解(并调节溶液的pH值为8～14)，然后加入等摩尔的铅离子或铅离子、钡离子的混合溶液，得到絮凝状沉淀，充分搅拌反应后，抽滤并洗涤沉淀(可用表面活性剂浸渍1～2次)，再烘干沉淀，在700℃煅烧1～10小时即可得到钛酸铅、钛酸铅钡超细粉末。本发明生产成本低、反应速度快、纯度和产率高，且产品具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀等优点。
- 一种钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法-201010512870.9
- 刘爱云;阮亚飞;周丹;李传青;黄磊 - 上海师范大学
- 2010-10-20 - 2011-02-16 - C04B35/472
- 本发明涉及电化学材料领域，公开了一种钛铌镁酸铅铁电（PMNT）薄膜的制备方法。是利用熔融的KOH或NaOH与其反应制得可溶性正铌酸铌盐；采用柠檬酸螯合法分别制备出铌、镁、钛和铅的前驱体溶液。分别将各个前驱液混合制备出PMNT的前驱体溶液，利用旋涂法制备出PMNT铁电薄膜。本方法采用廉价的Nb2O5作为铌源，大大地节约了制备成本，便于工业应用。
- 一种铁电溶液及其薄膜电容制备的方法-200910051878.7
- 陈志辉;沈臻魁;万海军;江安全 - 复旦大学
- 2009-05-22 - 2010-11-24 - C04B35/472
- 本发明属微电子技术领域，涉及一种铁电溶液及其薄膜电容制备的方法。本发明在制备先体溶液时，加入一定过量的铅原料，并配合一定的工艺流程，通过过量的铅抵消在制备铁电薄膜时的铅挥发，从而提高铁电薄膜的电学性能。所述前驱液由Pb、Zr、Ti的水解物的聚集物生成Pb1+xZryTi1-yO3(PZT)溶液，通过旋涂淀积在衬底上，后通过干化、热解、高温退火生成钙钛矿晶体结构的铁电薄膜，并在此基础上制作成铁电电容。本方法能克服现有技术中PZT铁电薄膜在高温结晶时发生铅挥发，导致铁电薄膜电学性能下降，使铁电电容的存储性能下降的缺陷，能明显提高铁电存储器(FERAM)的存储特性。
- 压电铁电薄膜的制备方法-201010235315.6
- 郑慈航;唐刚;刘景全;李倩倩;尹桂林;余震;何丹农 - 上海交通大学;上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
- 2010-07-28 - 2010-11-17 - C04B35/472
- 一种锆钛酸铅系陶瓷制备技术领域的压电铁电薄膜的制备方法，通过配制前驱体溶液、利用PLD法制备衬底以及利用Sol-Gel法在PZT结晶种子层上制备压电铁电薄膜实现。本发明利用PLD和Sol-Gel相结合的方法制备的PZT厚膜，对不同的基片适用性强；制备的PZT厚膜具有高度择优取向且晶粒大小均匀、结构致密的突出优点，可制备出3-6微米厚的锆钛酸铅薄膜，剩余极化值Pr为25～45μC/cm2，矫顽场Ec为40～65kV/cm。同时，本发明方法实现成本相对低廉；且该发明程序可控性强，具有很高的工业化运用的价值。
- 一种钛酸钡基低B值、高电阻率热敏电阻材料及其制备方法-201010131358.X
- 杨敬义 - 成都顺康电子有限责任公司
- 2010-03-24 - 2010-09-15 - C04B35/472
- 本发明涉及电子陶瓷材料领域，涉及一种钛酸钡基低B值、高电阻率热敏电阻材料及其制备方法。其特征是化学通式为：(Ba0.5Pb0.5)TiO3+0.25mol％Y2O3+2mol％PbO+xmol％BN+ymol％MnO2其中2≤x≤20；0.0≤y≤0.06；制备方法为：用固相反应法制备钛酸钡基负温度系数热敏电阻材料，原料为碳酸钡、二氧化钛、二氧化铅、氧化钇、氮化硼、氧化锰，按照化学通式称料配比，经陶瓷工艺进行：混料、球磨粉碎、烘干、经过900℃预烧2小时，然后进行第二次球磨粉碎、加粘合剂造粒、成型、经过1200℃保温两小时，对烧结好的样品进行被电极，制成热敏电阻材料。
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