[发明专利]常压干燥制备纤维强韧SiO2气凝胶复合材料的方法有效

专利信息
申请号: 200910073010.7 申请日: 2009-09-29
公开(公告)号: CN101671030A 公开(公告)日: 2010-03-17
发明(设计)人: 贾德昌;左军超;段小明;杨治华;周玉 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B33/14 分类号: C01B33/14
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 韩末洙
地址: 150001黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 常压干燥制备纤维强韧SiO2气凝胶复合材料的方法,它涉及一种纤维强韧SiO2气凝胶复合材料的制备方法。本发明解决超临界干燥法制备大尺寸纤维增强SiO2气凝胶对设备条件要求过高的问题。本发明纤维强韧复合材料的制备方法如下:经溶胶凝胶、老化、溶剂置换、表面修饰、清洗以及干燥处理后得到纤维强韧SiO2气凝胶复合材料。本发明方法具有生产成本低、对设备要求不高、安全性好等特点。本发明制备的纤维强韧化SiO2气凝胶复合材料可根据纤维预制体的形式和特性制成柔性和刚性复合材料,块体完整、憎水、热导率低。本发明纤维强韧SiO2气凝胶复合材料在保温隔热领域具有广阔的应用前景。
搜索关键词: 常压 干燥 制备 纤维 强韧 sio sub 凝胶 复合材料 方法
【主权项】:
1、常压干燥制备纤维强韧SiO2气凝胶复合材料的方法,其特征在于常压干燥制备纤维强韧SiO2气凝胶复合材料的方法,是按下述步骤进行的:一、将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸和水混合后进行水解反应48~60h,其中正硅酸乙酯和水的摩尔比为1∶1,正硅酸乙酯与无水乙醇的摩尔比为1∶7,正硅酸乙酯和草酸的摩尔比为1∶9×10-4;二、再加入水、N,N-二甲基甲酰胺和氨水,注入纤维毡中直至把纤维毡浸没,静置24~48h后得到纤维毡增强的凝胶复合体;三、将步骤二制备的纤维毡增强的凝胶复合体在20~60℃干燥箱内放置2~6h后,然后置于体积浓度为80%乙醇的水溶液中,在40~60℃条件下老化处理12~24h,再置于体积比为1∶5正硅酸乙酯和乙醇混合液中,在40~60℃条件下老化处理12~24h;四、将经老化处理后的纤维毡增强的SiO2凝胶复合体放入异丙醇中进行溶剂置换4~8h,然后放入体积比为1~4∶5的异丙醇和正己烷混合液中进行溶剂置换1~5次,再放入正己烷中进行溶剂置换4~8h,然后用体积比为1∶1~50三甲基氯硅烷和正己烷混合液进行表面修饰至完全透明,再用体积比为1∶1~50异丙醇和正己烷混合液清洗4~8h,再用正己烷清洗4~8h;五、将经步骤四处理后的凝胶在40~80℃条件下干燥6~10h,获得纤维毡增强的SiO2凝胶复合材料;其中步骤二所述的水和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为3∶1,步骤二所述的N,N-二甲基甲酰胺和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为0.8∶1,步骤二所述的氨水和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为4×10-3∶1。
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