[发明专利]一种高品质咔唑和蒽的生产工艺有效
| 申请号： | 200810123570.4 | 申请日： | 2008-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN101302187A | 公开（公告）日： | 2008-11-12 |
| 发明（设计）人： | 张志炳;周政;耿皎;王明明;孟为民;王宝荣 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07D209/84 | 分类号： | C07D209/84;C07C15/28;C07C7/04;C07C7/00 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 210093江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种高品质咔唑、蒽生产工艺，它是将粗蒽原料先进行一次洗涤，除去其中大量的轻组分、菲、咔唑衍生物、少量蒽和部分重组分，而咔唑损失很小，然后再采用一座带侧线采出的减压精馏塔，在塔的适当高度上，从侧线将咔唑汽相采出，其纯度可达90％～95％wt，同时从塔顶可获得蒽菲总纯度高于90％wt以上的混合物。对这两股物料再分别采取1#溶剂和2#溶剂洗涤，去除各自所含的微量杂质。经离心分离后即可得到按国家标准在一级品以上(咔唑97％wt，精蒽95％wt)的精咔唑和精蒽产品。溶剂洗涤均为常温操作，可回收循环使用，损失量少，不污染环境。不但可以较容易地实现精咔唑和精蒽的大规模连续化工业生产，而且使得这一过程投资省、能耗低、环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 品质 生产工艺 | ||
【主权项】：
1.一种高品质咔唑和蒽的生产工艺，其特征是它包括以下步骤：步骤1.预洗涤：以粗蒽为原料，其组分主要为轻组分、蒽、菲、咔唑、及它们的衍生物以及重组分，从原料罐(13)进入原料洗涤釜(01)，从1#溶剂总罐向釜中加入1#溶剂进行预洗涤，1#溶剂是丙酮、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、重苯或200#溶剂油，洗涤釜(01)的操作条件为：压力：1个大气压，温度为5℃-40℃，溶剂与原料的质量比为5∶1-1∶1，搅拌混合均匀，待滤，步骤2.离心分离：将原料洗涤釜(01)中的固液混合物输送至全自动离心分离机(02)进行固液分离，分离所得固相即为滤渣，组分为咔唑、蒽、少量的菲、少量的轻组分、少量的咔唑衍生物、少量溶剂以及重组分，此时，滤渣的总质量约为原料总质量的50％，离心分离所得液相为溶液，组分为溶剂、少量的蒽、咔唑和重组分，以及大量的轻组分、菲及蒽、咔唑衍生物等，将溶液通过泵送至1#溶剂回收精馏塔(03)进行溶剂回收，该塔操作压力为：绝压10mmHg至100mmHg，精馏塔(03)顶部产品为1#溶剂，将其输送至1#溶剂总罐(11)循环利用，精馏塔釜所得的釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑，离心过滤所得滤渣经输送带输送到精馏原料液化釜(04)加热熔化，同时加入1#溶剂，可预防堵塞管道，步骤3.减压精馏：精馏原料液化釜(04)底部液相经泵输送进入主精馏塔(05)进行减压精馏，连续操作，操作压力为5mmHg至50mmHg，主产品咔唑从塔体提馏段侧线汽相采出，质量含量为90％至96％，该塔塔顶则几乎采出全部蒽、菲、轻组分，该塔的塔釜残渣主要为重组分，送至制碳黑流程去制备碳黑，主精馏塔(05)的塔身、塔顶及側线各条输送管线均采取油浴保温的措施，油浴的温度控制在蒽、菲及咔唑的熔点和沸点之间，步骤4.咔唑精洗涤：主精馏塔(05)侧线采出的咔唑经油浴控温冷凝后并经加入1#溶剂后送入咔唑洗涤釜(06)进一步精制，通过继续在常温下加入1#溶剂，1#溶剂与咔唑物料总质量比为1∶1至4∶1，并搅拌均匀，混合液输送至精咔唑离心分离机(07)中进行连续离心分离，分离所得固相即为高品质的精咔唑，纯度97％(wt)以上，输送至精咔唑产品储罐(15)，分离所得液相即为溶液，输送到间歇精馏塔(03)的进口管中，与步骤2中离心分离机(02)底部采出的溶液合为一股，进行溶剂的回收处理，步骤5.蒽精洗涤：主精馏塔(05)顶部采出的物料在油浴控温下，输送至蒽、菲洗涤釜(08)，向该釜中加入常温2#溶剂，2#溶剂是N-甲基比咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，溶剂与物料质量比为1∶1至4∶1，搅拌均匀，混合液再输送进入精蒽离心分离机(09)中进行连续离心分离，分离所得滤渣即为高品质的精蒽产品，纯度可达95％-97％(wt)，该产品被输送至精蒽产品储罐(14)，分离所得滤液即为溶液，其中主要含大量的2#溶剂和少量的溶质咔唑，将此滤液送至另一间歇精馏塔(10)进行减压蒸馏，操作压力10mmHg至100mmHg，该塔顶部产品为高纯度2#溶剂，2#溶剂可输送至2#溶剂储罐(12)循环利用，而间歇精馏塔(10)塔釜采出的物料主要含咔唑，将它们送入原料洗涤釜(01)，以进一步回收其中的咔唑。
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- 张志炳;周政;耿皎;王明明;孟为民;王宝荣 - 南京大学
- 2008-07-08 - 2008-11-12 - C07D209/84
- 一种高品质咔唑、蒽生产工艺，它是将粗蒽原料先进行一次洗涤，除去其中大量的轻组分、菲、咔唑衍生物、少量蒽和部分重组分，而咔唑损失很小，然后再采用一座带侧线采出的减压精馏塔，在塔的适当高度上，从侧线将咔唑汽相采出，其纯度可达90％～95％wt，同时从塔顶可获得蒽菲总纯度高于90％wt以上的混合物。对这两股物料再分别采取1#溶剂和2#溶剂洗涤，去除各自所含的微量杂质。经离心分离后即可得到按国家标准在一级品以上(咔唑97％wt，精蒽95％wt)的精咔唑和精蒽产品。溶剂洗涤均为常温操作，可回收循环使用，损失量少，不污染环境。不但可以较容易地实现精咔唑和精蒽的大规模连续化工业生产，而且使得这一过程投资省、能耗低、环境友好。
- 精制咔唑的工艺方法-200610030368.8
- 孙剑;李乃民;周杰 - 宝山钢铁股份有限公司
- 2006-08-24 - 2008-02-27 - C07D209/84
- 本发明公开了一种精制咔唑的工艺方法，采用煤焦油古马隆－茚树脂生产的副产品闪蒸油SN作为溶剂进行提纯，先将含2－甲基蒽、蒽和菲等杂质的咔唑粗产品加入到反应釜中，按照原料与溶剂为1∶2～1∶6的重量比加入溶剂闪蒸油SN，升温至130～140℃，保温1～2小时，全部溶解，再将溶液排入结晶器中，冷却结晶至10～25℃，然后经离心分离与干燥后得到纯度98％重量以上的咔唑产品。本发明采用的溶剂为生产古马隆树脂的副产品闪蒸油SN，其相对于二甲苯等溶剂而言成本低廉，整个工艺流程简单，操作方便。
- 咔唑磺酰胺衍生物及其制备方法-200510105255.5
- 胡来兴;大卫·W·博伊金;李卓荣;蒋建东 - 中国医学科学院医药生物技术研究所;佐治亚州立大学研究基金会
- 2005-09-28 - 2006-07-26 - C07D209/84
- 本发明提供了一种新咔唑磺酰胺衍生物及药用盐，具有以下通式(I)，该化合物可以作为小分子微管蛋白抑制剂，不仅具有抗微管作用，还具有显著的抗肿瘤活性，并且具有分子量小，合成简单，毒副作用小的优点。本发明还提供了含有该咔唑磺酰胺衍生物作为活性成分的药物组合物。
- 专利分类
