[发明专利]一种制备2,3-二氯吡啶的方法有效
申请号: | 200810055291.9 | 申请日: | 2008-06-30 |
公开(公告)号: | CN101302190A | 公开(公告)日: | 2008-11-12 |
发明(设计)人: | 刘晓民 | 申请(专利权)人: | 河北亚诺化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050081河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种工艺简单和高产率制备2,3-二氯吡啶的方法:在浓盐酸中,以3-氨基吡啶为起始原料,Fe2+或Fe3+作为氯化催化剂,双氧水与盐酸的混合物或氯气作为氯化剂对3-氨基吡啶进行氯化反应。反应混合物不经分离再以Cu+或Cu2+作为重氮化/氯代反应催化剂,加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化/氯代反应,一锅法制备2,3-二氯吡啶,用常规方法分离提纯产品,产品纯度大于99.2%,以3-氨基吡啶计算的产品摩尔收率大于71.4%。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 吡啶 方法 | ||
【主权项】:
1、一种制备2,3-二氯吡啶的方法,其特征在于:将3-氨基吡啶溶于浓盐酸中,得到3-氨基吡啶盐酸盐的盐酸溶液,向该溶液中加入Fe2+或Fe3+的化合物作为氯化催化剂,用氯化剂对3-氨基吡啶进行氯化反应,生成以2-氯-3-氨基吡啶为主的反应液,反应结束后,向上述反应液中加入Cu+或Cu2+的化合物或其混合物作为重氮化/氯代反应催化剂,然后滴加亚硝酸钠水溶液进行反应,生成2,3-二氯吡啶,最终反应液调pH值>7后用水蒸气蒸馏得到粗品2,3-二氯吡啶,再进一步重结晶得到高纯度的2,3-二氯吡啶产品。
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