[发明专利]一种制备α－甲基对叔丁基苯丙醛的方法无效
| 申请号： | 200810038650.X | 申请日： | 2008-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN101289375A | 公开（公告）日： | 2008-10-22 |
| 发明（设计）人： | 高慧;姜群峰;张明;袁如宏 | 申请（专利权）人： | 上海万凯化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/228 | 分类号： | C07C47/228;C07C45/74 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人： | 邬震中 |
| 地址： | 200231*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种的新的制备α－甲基对叔丁基苯丙醛的方法。采用叔丁基苯为原料，与甲基丙烯醛的醋酐缩合物在催化剂四氯化锡(SnCl4)存在下反应，生成3－(对叔丁基苯基)－2－甲基－1－乙酰氧基－2－丙烯。该化合物不需分离，直接在甲醇中室温碱性醇解成产物α－甲基对叔丁基苯丙醛。反应条件温和，反应时间短，产品收率以叔丁基苯计达56％以上。本方法原料成本低，收率高，并大大减少了三废的数量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 丁基 丙醛 方法 | ||
【主权项】：
1，一种制备α-甲基对叔丁基苯丙醛的方法，其特征是通过如下(1)～(3)步骤获得：(1)在SnCl4催化剂的存在下和-50～50℃温度下，以叔丁基苯为溶剂，叔丁基苯、甲基丙烯醛与乙酐的缩合物B和催化剂反应1.5-4小时生成3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯A；所述的甲基丙烯醛与乙酐的缩合物和催化剂的摩尔比为1∶0.1-0.8；(2)将上述(1)的产物反应液用盐酸水解，然后水洗，水相用乙酸乙酯萃取后并入有机相；有机相干燥、减压脱去乙酸乙酯和过量的叔丁基苯获得3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯；(3)，将(2)中的3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯溶解于甲醇中，搅拌下加入无水Na2CO3于室温下进行反应，反应时间20-30小时；反应后滴入醋酸中和至中性，减压脱去甲醇，加入乙酸乙酯溶解，水洗；干燥后，减压脱去乙酸乙酯，得α-甲基对叔丁基苯丙醛粗品；或粗品精馏后得到α-甲基对叔丁基苯丙醛精制品；所述的3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯A和甲基丙烯醛与乙酐的缩合物B的结构式如下：![]()
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- 本发明涉及一种对叔丁基苯甲酸甲酯常压气相催化加氢合成对叔丁基苯甲醛的方法。本发明分别采用MnO/γ－Al2O3、ZnO、ZnO/γ－Al2O3、ZrO2或CeO2/ZrO2为催化剂，将对叔丁基苯甲酸甲酯常压气相催化加氢合成对叔丁基苯甲醛。利用上述现有催化剂其中以MnO/γ－Al2O3为例时，在反应温度440℃，氢酯摩尔比为70时，液时空速LHSV＝0.4hr－1条件下，对叔丁基苯甲酸甲酯的单程转化率可以达到93.6％，对叔丁基苯甲醛的选择性为76.2％。
- 一种苯乙醇气相氧化合成苯乙醛的方法-200610117181.1
- 沈伟;徐华龙;沈江;邱建立 - 复旦大学;上海华谊集团上硫化工有限公司
- 2006-10-16 - 2007-04-11 - C07C47/228
- 本发明采用纳米银沸石膜为催化剂，通过苯乙醇气相催化氧化脱氢制备苯乙醛。催化剂以金属网为骨架，在金属网的金属丝上包裹沸石膜，采用电解法将银沉积在沸石膜表面上，本发明用该沸石膜银催化剂直接催化苯乙醇合成苯乙醛。在反应温度为200－600℃，氧与苯乙醇的摩尔比为0.6－4.0时，LHSV＝0.5－10.0hr－1，苯乙醇的单程转化率可达48.5％，苯乙醛的选择性达56.1％。
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