[发明专利]快速烧结微晶铁氧体磁芯器件的方法

摘要

本发明涉及一种利用等离子烧结设备(SPS)低温快速烧结微晶铁氧体磁芯器件的方法，属磁性铁氧体器件制备工艺技术领域。本发明方法采用硝酸盐－柠檬酸溶胶凝胶法制得锰锌铁氧体磁性粉体；其晶粒尺寸为20～60nm；所用硝酸盐以其金属氧化物的摩尔百分比来表示，它们为：Fe₂O₃ 52～55mol％，MnO 34～40mol％，ZnO 6～11％；柠檬酸与硝酸盐总量的摩尔比为1∶1。将上述粉体再经900～1350℃烧结，抽真空保温1～5小时，之后随炉降温冷却，得到微米颗粒的粉体；然后进行PVA上胶、搅拌、造粒、压制，成型为坯件；然后将一定形状的坯件放在等离子烧结设备内进行真空加压烧结；最终制得一定形状的微晶锰锌铁氧体磁芯器件。经测试，该器件具有磁导率为104、截止频率为12MHz，属高频铁氧体软磁材料。

主权项

1.一种快速烧结微晶铁氧体磁芯器件的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：a.采用高纯度的硝酸锌、硝酸铁、硝酸锰为原料，并分别用去离子水配制成水溶液，另外用柠檬酸作为络合剂，采用硝酸盐-柠檬酸溶胶凝胶法，通过络合物型溶胶-凝胶过程形式凝胶；硝酸锌、硝酸锌、硝酸锰三者的用量以其氧化物的摩尔百分比来表示；即Fe2O3 52～55mol％，MnO 34～40mol％，ZnO 6～11％；柠檬酸与硝酸盐总量的摩尔比为1∶1；b.将上述配制好的各硝酸盐溶液加入于反应器中，并加入适量柠檬酸络合剂，温度控制在40～90℃；恒温搅拌，使充分均匀混合，在搅拌同时滴加乙二胺碱性溶液，调节溶液的pH值为5～7；反应结束后，得到湿凝胶；将湿凝胶加热，以蒸发去掉大部分的水，当液面出现薄膜、冒烟时，用明火引燃或让凝胶自燃，自燃结束后就得到红褐色的蓬松纳米晶锰锌铁氧体磁性粉体；其晶粒尺寸为20～60nm；c.将上述纳米晶锰锌铁氧体粉体放在真空炉中以80～150℃/小时的升温速度加热至900～1350℃进行烧结，并在此温度抽真空保温1～5小时，随后随炉降温；此时颗粒的尺寸为0.5～20μm；d.将上述所得粉体中加入8～10％浓度的PVA胶水，拌匀造粒，然后压制成所需形状，成型为坯件；e.将上述坯件放在石墨模具内，周围空间用分析纯的Al2O3粉体填充；然后放在等离子烧结设备内对锰锌铁氧体坯件进行真空加压烧结；以80～120℃/分钟的升温速度加热到850℃～1000℃，加压15～30MPa，并保温2～20分钟，随后让其自然降温；最终获得一定形状的微晶锰锌铁氧体磁芯器件。