[发明专利]2,5-二取代四氢呋喃衍生物的合成方法无效

专利信息
申请号: 200710199239.6 申请日: 2007-11-23
公开(公告)号: CN101182305A 公开(公告)日: 2008-05-21
发明(设计)人: 胡雨来;王海峰;牛腾;徐长明;李桂花;黄丹凤 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C07D207/06 分类号: C07D207/06
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 代理人: 张英荷
地址: 730070甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种利用单烷基卤化锌合成2,5-二取代四氢呋喃衍生物的方法,是以四氢呋喃作溶剂,于-40℃~-80℃下,先将五员环内酯用二异丁基氢化铝(DIBAL)还原成缩醛,然后在路易斯酸催化下,用单烷基卤化锌与缩醛反应合成2,5-二取代四氢呋喃衍生物。本发明合成2,5-二取代四氢呋喃衍生物的产率高:一般在75%以上,最高可达93%;产品纯度高:经1HNMR,13CNMR,IR,气相色谱检测,其产品为纯的目标化合物。
搜索关键词: 取代 呋喃 衍生物 合成 方法
【主权项】:
1.一种合成2,5-二取代四氢呋喃衍生物的方法,其特征在于:以四氢呋喃作溶剂,于-40℃~-80℃下,先将五员环内酯用二异丁基氢化铝还原成缩醛,然后在路易斯酸催化下,用单烷基卤化锌试剂与缩醛反应合成2,5-二取代四氢呋喃衍生物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西北师范大学,未经西北师范大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200710199239.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种2,5-二甲基-N-芳基吡咯的制备方法-202310474958.3
  • 刘迎新;吴海梅;王佳乐;王鋆;魏作君 - 浙江工业大学
  • 2023-04-28 - 2023-08-11 - C07D207/06
  • 本发明公开了一种2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯的制备方法,它以2,5‑己二酮和硝基芳烃为原料,在负载型双金属双功能催化剂作用下,氢气气氛中,在反应溶剂中反应制得2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯。所述的负载型双金属双功能催化剂包括载体和负载于载体上的有效活性成分,载体为二氧化硅(SiO2)、氧化钛(TiO2)、活性炭(AC)中的一种,有效活性成分包括镍和锰的氧化物。本发明方法合成2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯收率在90%以上。本发明工艺简单,催化剂可回收利用,反应选择性高,产物收率高,具有明显的工业化生产优势。
  • 一种手性3-烷基取代吡咯烷的催化不对称合成方法-202310561223.4
  • 荣子强;王旭超;薛晶 - 西北工业大学
  • 2023-05-18 - 2023-08-08 - C07D207/06
  • 本发明提供了一种手性3‑烷基取代吡咯烷的催化不对称合成方法,属于不对称有机合成技术领域,包括以下步骤:酰基保护的3‑吡咯啉与烷基碘化物,在钴和手性噁唑啉配体催化下,在碱和硅氢试剂的作用下,有机溶剂中,零摄氏度下反应得到手性3‑烷基取代的吡咯烷类产物。本发明一步得到手性3‑烷基取代吡咯烷类产物,操作简便,区域选择性高,是一种廉价且具有很好应用前景的方法,可应用于天然产物、药物、材料的高效合成中。
  • 一种手性2-烷基取代吡咯烷的催化不对称合成方法-202310561056.3
  • 荣子强;王旭超;薛晶 - 西北工业大学
  • 2023-05-18 - 2023-08-08 - C07D207/06
  • 本发明提供了一种手性2‑烷基取代吡咯烷的催化不对称合成方法,属于不对称有机合成技术领域,酰基保护的3‑吡咯啉与烷基碘化物,在镍和手性噁唑啉配体催化下,在碱和硅氢试剂的作用下,有机溶剂中,室温条件下反应得到手性2‑烷基取代的吡咯烷类产物。本发明操作简便,区域选择性高,是一种廉价且具有很好应用前景的方法,可应用于天然产物、药物、材料的高效合成中。
  • 一种五元或六元氮杂环类手性化合物的制备方法-202210939457.3
  • 张俊良;孙悦;丁世腾;马纯;李志铭 - 苏州凯若利新材料科技有限公司
  • 2022-08-05 - 2023-06-30 - C07D207/06
  • 本发明公开了一种五元或六元氮杂环类手性化合物的制备方法,在惰性气氛下,将腙类化合物和反式烯基碘化物在催化剂、碱、相转移剂以及溶剂的存在下,反应得到五元或六元氮杂环类手性化合物;所述催化剂为钯源和手性配体形成的手性钯配合物。上述制备方法反应条件温和,操作简便,适用于批量合成;另外,本发明所述方法合成产率高,具有优良的化学选择性、区域选择性以及对映选择性,且底物适用范围广,可一步高效构建C‑N/C‑C键,制备产物中对映体过量百分数可高达93%。由上述制备方法制备得到的五元或六元氮杂环类手性化合物,可作为重要骨架材料用于制备药物、手性催化剂等方面,具有良好的应用前景。
  • 一种还原环状酰亚胺制备仲胺的方法-202211395662.4
  • 钱广;乔晋文;朱杰;朱红薇;代皖苏;洪俊刚 - 嘉兴学院
  • 2022-11-05 - 2023-03-28 - C07D207/06
  • 本申请涉及涉及医药中间体制备的领域,具体公开了一种还原环状酰亚胺制备仲胺的方法。一种还原环状酰亚胺制备仲胺的方法,在BCl3和金属硼氢化物构成的还原体系中,将式(I)所示的化合物经还原得到式(II)所示的化合物。本申请采用BCl3和金属硼氢化物构成酰亚胺的还原体系,体系中不含氟原子,硼原子利用率高,三氯化硼常温下可以加压液化,反应时可直接通入,使用更为方便,安全性较高,环保隐患大幅减少,运输和储存更为方便,且三氯化硼易于从市场上购买,价格低廉,减少了生产成本,反应后产生的盐种类较为单一,容易回收套用,反应更为高效。
  • 高烯丙胺类化合物及其制备方法-202211333860.8
  • 高亚茹;孟柯 - 西北大学
  • 2022-10-28 - 2023-02-24 - C07D207/06
  • 本发明公开了一种高烯丙胺类化合物,以空气中稳定的烯丙基三氟硼酸钾试剂为烯丙化试剂,选用廉价易得的孟加拉玫瑰红为催化剂,利用市售的可见光LED光源照射一步法合成了一系列具有应用前景的高烯丙基化合物。合成方法步骤简短、操作简单、条件温和、底物范围广、无添加剂和金属参与,对环境友好。
  • 结晶埃拉环素二盐酸盐-201780007660.4
  • H·伦加尔 - 桑多斯股份公司
  • 2017-01-20 - 2022-12-02 - C07D207/06
  • 本发明涉及结晶埃拉环素二盐酸盐及其制备方法。此外,本发明涉及结晶埃拉环素二盐酸盐在制备药物组合物中的用途。本发明进一步涉及包含有效量的结晶埃拉环素二盐酸盐的药物组合物。本发明的药物组合物可以用作药物,特别是用于治疗和/或预防细菌感染例如由革兰氏阴性病原体或革兰氏阳性病原体引起、特别是由多重耐药革兰氏阴性病原体引起的细菌感染的药物。因此,本发明的药物组合物可以用作用于例如治疗复杂的腹内和尿道感染的药物。
  • 一种氨基吡咯烷类的制备方法-202010448733.7
  • 黄龙;周围;刘策;郑枝源 - 北京石油化工学院
  • 2020-05-25 - 2022-09-20 - C07D207/06
  • 本发明公开了一种氨基吡咯烷类的制备方法,首先以2‑甲基四氢呋喃为原料,与氨气或有机胺类R‑NH2经过胺化反应并经过精馏提纯后得到2‑甲基吡咯烷类;其中,所述有机胺类R‑NH2中的R选自甲基、乙基中的一种;所得到的2‑甲基吡咯烷类再经过氨氧化反应后得到2‑氰基吡咯烷类;所得到的2‑氰基吡咯烷类再经过加氢反应后得到2‑氨甲基吡咯烷类。上述方法能够大幅提高氨基吡咯烷类产品的收率,且工艺过程更加环保安全。
  • 一种1-苯基吡咯烷的合成方法-202210448626.3
  • 曹中艳;张致凯;程亚敏;吴玉锋;许英;蔡永红;赵晓伟 - 河南大学
  • 2022-04-27 - 2022-06-24 - C07D207/06
  • 本发明属于有机合成中间体的制备技术领域,具体是一种1‑苯基吡咯烷的合成方法。该合成方法具体为:在氮气氛围下,向干燥的schlenk反应管中依次加入催化剂Cu(II),锌粉,以及有机溶剂,随后加入芳香类硝基化合物和1,4‑丁二基双(4‑甲基苯磺酸酯),在50~80℃下反应8 h,待芳香类硝基化合物完全转化后,向反应液中加入蒸馏水和乙酸乙酯的混合液萃取,合并有机相并加入无水硫酸镁进行干燥,40℃下浓缩有机相,经柱层析得到目标产物1‑苯基吡咯烷。该方法简单、成本低、产率高且能够一步反应合成1‑苯基吡咯烷,拓宽了现有合成技术。
  • 一种制备手性(1R,2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)丙烷-1-醇的方法-201710531540.6
  • 谢新开;黄晓飞;徐伟 - 苏州引航生物科技有限公司
  • 2017-06-27 - 2022-05-17 - C07D207/06
  • 本发明提供了一种简单易行的酶催化合成(1R,2S)‑1‑苯基‑2‑(1‑吡咯烷基)丙烷‑1‑醇新方法,该方法操作简单,条件温和,中间体无需分离,大幅度降低了生产的成本,适合大规模的工业化生产。本发明的合成方法为,以化合物Ⅰ为原料,利用酮还原酶(KRED)对化合物Ⅰ进行不对称还原反应,得到的α‑卤代醇,无需分离直接在碱性条件下使α‑卤代醇闭环得到(1R,2R)‑1‑苯基环氧丙烷(化合物Ⅱ),用四氢吡咯对化合物Ⅱ进行开环反应得到(1R,2S)‑1‑苯基‑2‑(1‑吡咯烷基)丙烷‑1‑醇。
  • N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法-202011516641.4
  • 季宇轩;汤涛;任齐都;熊鲲 - 江苏国泰超威新材料有限公司
  • 2020-12-21 - 2022-05-03 - C07D207/06
  • 本发明公开了一种N,N‑二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法,一、采用同一种有机溶剂分别溶解N,N‑二甲基吡咯烷鎓离子盐DMP‑R1与六氟磷酸盐R2‑PF6,配置成DMP‑R1有机溶液和R2‑PF6有机溶液,在R2‑PF6有机溶液中滴加入DMP‑R1有机溶液,搅拌反应,所述的有机溶剂选自甲醇或乙腈;其中R1选自F、Cl、Br、BF4中的一种;R2选自Li+、Na+、K+、NH4+中的一种;二、反应结束后得反应液提纯得DMP‑PF6粗品;三、DMP‑PF6粗品,真空干燥得到DMP‑PF6产品。本发明的优点在于:该方法制得的产品品质好,收率高,工艺流程相对简单,且可以回收套用进一步提高收率。
  • 一种(R)-2-甲基吡咯烷盐酸盐的生产方法-201910615772.9
  • 刘玉梅 - 中山澳达特罗生物科技有限公司
  • 2019-07-09 - 2021-01-12 - C07D207/06
  • 本发明提供了一种的(R)‑2‑甲基吡咯烷盐酸盐生产方法,采用硼氢化钠与不同溶剂下的还原方法,获得了产品纯度在98%以上,产品总收率可达70%以上的(R)‑2‑甲基吡咯烷盐酸盐工业化生产方法,同时也提供了一种合成手性(R)‑2‑甲基吡咯烷盐酸盐的方法。同时,本发明所采用的原料易得,合成条件简单,产品得率高,适合工业化生产。
  • 一种2-(2,5-二氟苯基)-吡咯烷消旋体的制备方法-201811519464.8
  • 刘学军;苏艺明;张本和;陈晓冬;郝璐 - 上海复星星泰医药科技有限公司
  • 2018-12-12 - 2020-06-19 - C07D207/06
  • 本发明公开了一种2‑(2,5‑二氟苯基)‑吡咯烷消旋体的制备方法。本发明公开的一种2‑(2,5‑二氟苯基)‑吡咯烷消旋体的制备方法,其包括以下步骤:步骤一:有机溶剂中,在次氯酸钠的作用下,无需碱的存在下,将如式II所示化合物进行如下所示的反应得到如式I所示化合物即可;步骤二:溶剂中,在还原剂的作用下,将如式I所示化合物进行如下所示的环内亚胺还原反应,得到所述的2‑(2,5‑二氟苯基)‑吡咯烷消旋体即可。该制备方法反应清洁,成本较低,操作简单,适合工业化大生产。
  • 化合物、毒蕈碱M受体拮抗剂、组合物及应用-201610105954.8
  • 梁鑫淼;杜娜娜;刘艳芳;张秀莉 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2016-02-26 - 2019-10-11 - C07D207/06
  • 本发明公开了一种茄科植物中分离的含饱和氮杂环的咖啡酸衍生物,或其药学可接受的盐,本发明提供的化合物为毒蕈碱M受体拮抗剂,可用于痉挛、心绞痛、胆绞痛、肾绞痛、内脏痉挛等疾病的治疗。本发明通过采用无标记细胞靶点药理学技术,量效关系研究显示该化合物剂量依赖性地拮抗乙酰胆碱引起的DMR响应信号,表明此化合物具有较强的毒蕈碱M受体拮抗活性。相对于已知的M受体拮抗剂阿托品、东莨菪碱等,本发明提供的化合物结构差别很大,预期可以改善对于肌肉腺体和神经系统的选择性。目前研究表明毒蕈碱M受体与痉挛、镇痛、镇静、精神分裂症等疾病相关,据此可为相关疾病提供作用靶点明确的高效新配体。
  • 联苯衍生物及其制备方法-201480050982.3
  • 金舜会;任元彬;曺宗焕;崔善镐;朴正祥;金敉延;崔成鹤;李珉晶;赵康勋 - 东亚ST株式会社
  • 2014-07-17 - 2018-12-11 - C07D207/06
  • 本发明提供了新的联苯衍生物、其同分异构体或其药学上可接受的盐,它们的制备方法,以及包含它们的药物组合物。本发明的新的联苯衍生物、其同分异构体或药学上可接受的盐起到毒蕈碱M3受体拮抗剂的作用,并且因此可用于预防或治疗选自以下的疾病:慢性阻塞性肺病、哮喘、肠易激综合征、尿失禁、鼻炎、痉挛性结肠炎、慢性膀胱炎、阿尔兹海默病、老年痴呆、青光眼、精神分裂症、胃食管返流病、心律失常和多涎综合征。
  • 一种布瓦西坦的制备方法-201511028929.6
  • 黄绍智;石磊;陈奕文;许雅文 - 佛山市隆信医药科技有限公司
  • 2015-12-30 - 2018-05-18 - C07D207/06
  • 本发明提供了一种布瓦西坦的制备方法,本发明所述布瓦西坦的制备方法为:在碱性试剂存在下,丙二酸二酯与(R)‑环氧氯丙烷反应得到内酯(II),内酯(II)与乙基金属试剂反应,得到中间体(III),而后脱羧得到(R)‑4‑丙基‑二氢呋喃‑2‑酮(IV),之后在卤代开环试剂作用下开环反应得到(R)‑3‑卤代甲基己酸或(R)‑3‑卤代甲基己酯(V),使其与(S)‑2‑氨基丁酰胺或其可接受的盐反应得到布瓦西坦。本发明的制备方法可以直接制备高纯度(HPLC>99%)和立体旋转性的布瓦西坦(手性HPLC>98%),不使用硅胶柱分离纯化或者手性制备柱分离纯化,避免了繁琐的分离提纯步骤,降低了成本,更加适合于工业生产。
  • (1R,2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇的制备方法-201610070901.7
  • 李渤;崔宏鹏;杨晓杰;于志鹏;聂鹏飞;王资 - 赤峰艾克制药科技股份有限公司
  • 2016-01-27 - 2016-04-27 - C07D207/06
  • 本发明公开了一种(1R,2S)‑1‑苯基‑2‑(1‑吡咯烷基)‑1‑丙醇的制备方法,以DL‑1‑苯基‑2‑(1‑吡咯烷基)‑1‑丙酮为起始原料,经拆分、消旋、还原三个步骤,制备(1R,2S)‑1‑苯基‑2‑(1‑吡咯烷基)‑1‑丙醇。本发明一次拆分收率在35%以上,使用的拆分剂易于回收,回收率为90%以上;消旋工艺在弱碱性条件下进行,消旋收率较高;还原得到(1R,2S)‑1‑苯基‑2‑(1‑吡咯烷基)‑1‑丙醇的收率在85%以上。本发明具有反应条件温和,工艺稳定,产品光学纯度高,成本低,生产安全性高等优点。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top