[发明专利]2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法无效
| 申请号： | 200710035513.6 | 申请日： | 2007-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN101100454A | 公开（公告）日： | 2008-01-09 |
| 发明（设计）人： | 毛春晖;冯现同;陈明;黄明智;杨彬 | 申请（专利权）人： | 湖南化工研究院 |
| 主分类号： | C07D213/71 | 分类号： | C07D213/71 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所 | 代理人： | 杨慧 |
| 地址： | 410007湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种制备2-溴-3-乙磺酰基吡啶的方法。它以醋酸酐和醋酸的混合物作为反应溶剂，在氯化锌的催化下，1，1，3，3-四甲氧基丙烷与醋酸酐反应生成一对顺反异构体，异构体再与乙磺酰基乙腈缩合生成(2顺，4反)-2-乙磺酰基-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈(以下简称戊二烯腈)；戊二烯腈与溴化氢反应即可生成2-溴-3-乙磺酰基吡啶。2-溴-3-乙磺酰基吡啶是合成磺酰脲类超高效玉米、番茄、马铃薯田除草剂玉嘧磺隆的关键中间体。本发明反应条件温和，反应控制点准确，操作简单，产品收率及含量较高，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 乙磺酰基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法，其特征在于以醋酸酐和醋酸的混合物作反应溶剂，以氯化锌作催化剂，1，1，3，3-四甲氧基丙烷和醋酸酐反应生成一对顺、反异构体，异构体再与乙磺酰基乙腈缩合生成(2-顺，4-反)-2-乙磺酰基-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈，边反应边收集低沸点馏出物；以低沸点馏出物作反应溶剂，(2-顺，4-反)-2-乙磺酰基-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈与过量的溴化氢反应即可得2-溴-3-乙磺酰基吡啶的溴化氢盐固体，经碱中和得2-溴-3-乙磺酰基吡啶，反应式如下：![]()
其具体步骤为：以醋酸酐和醋酸混合物作为反应溶剂，与氯化锌混合，升温至70℃～100℃，滴加1，1，3，3-四甲氧基丙烷，反应30min～50min后，加入乙磺酰基乙腈，90℃～120℃保温反应，边反应边收集低沸点物；减压脱除反应溶剂后加入低沸点物，冷却、过滤除去氯化锌，控温10℃～30℃通入溴化氢，过滤，用低沸点物打浆、过滤得到2-溴-3-乙磺酰基吡啶的溴化盐，经碱中和即得2-溴-3-乙磺酰基吡啶。
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