[发明专利]一种制备葡萄糖醛酸内酯的酯化及结晶工艺方法

摘要

本发明涉及一种用于制备葡萄糖醛酸内酯的酯化及结晶工艺方法。该方法在传统淀粉酸法氧化、水解工序的基础上，对得到的氧化淀粉水解液进行一级浓缩脱水，一级浓缩物用带水剂进行二级精脱水，二级浓缩物加入醋酸在65～70℃酯化，酯化反应混合物蒸除淡酸进行三级脱水。三级脱水后的混合物自酯化温度开始，以1～2℃/小时的速率进行动态梯度降温结晶，结晶终止温度为25±5℃，结晶总时间≤40小时。结晶混合物经过滤得到葡萄糖醛酸内酯含量≥90％的粗产物，收率≥18％，可用于精制工序。该方法提高了葡萄糖醛酸内酯的总收率和结晶终温，大幅减少了结晶时间和降低了结晶能耗，从而降低了葡萄糖醛酸内酯的生产成本。

主权项

1.一种制备葡萄糖醛酸内酯的酯化及结晶工艺方法，其特征在于先对氧化淀粉水解液进行一级脱水：加温减压浓缩至无可见的水分馏出为止，浓缩物波美度为45～48Be；对氧化淀粉水解液浓缩物作二级脱水：通过加入带水剂和水份共沸分出一级浓缩物中残留的微量水分；在二级浓缩物中加入醋酸进行酯化反应；酯化反应后作三级脱水：在与酯化反应相同温度及≥0.09MPa的真空度下蒸出淡醋酸，蒸出体积控制在加入醋酸体积的10～30％之间；三级脱水后的混合物自酯化温度开始，以1～2℃/小时的速率进行动态梯度降温结晶，结晶终止温度为25±5℃，结晶总时间≤40小时，结晶混合物经抽滤得到葡萄糖醛酸内酯含量≥90％的粗产物，收率≥18％。