[发明专利]双化学回流氧化氮/硝酸化学交换生产氮－15的方法无效
| 申请号： | 200510132424.4 | 申请日： | 2005-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN1986391A | 公开（公告）日： | 2007-06-27 |
| 发明（设计）人： | 杨国华 | 申请（专利权）人： | 杨国华 |
| 主分类号： | C01B21/02 | 分类号： | C01B21/02 |
| 代理公司： | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 | 代理人： | 何文彬 |
| 地址： | 200021上海市西藏南*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 双化学回流氧化氮/硝酸化学交换生产氮－15的方法，属于高浓氮－15硝酸生产技术领域。为了克服现有技术存在的缺点，降低生产成本，并使生产规模不受限制，本发明提供了一种双化学回流氧化氮/硝酸化学交换生产氮－15的方法。该方法通过浓缩工段和提取工段的化学回流，使得氧化氮和硝酸发生同位素化学交换，实现循环回流分离过程。所述提取工段的关键步骤为：用去离子水和氧气做原料，在顶回流器内将尾气氧化氮回收成氮－14硝酸，然后将大部分回收硝酸回流入提取塔，使其自上而下流动，继续与氧化氮进行氮同位素化学交换反应，回收硝酸流至塔底时其中氮－15同位素浓度已经恢复到天然丰度，然后与原料硝酸相汇合，作为浓缩工段的原料。 | ||
| 搜索关键词： | 化学 回流 氧化氮 硝酸 交换 生产 15 方法 | ||
【主权项】：
1.双化学回流氧化氮/硝酸化学交换生产氮-15的方法，其特征在于：所述方法通过浓缩工段和提取工段这两个工段的化学回流，使得氧化氮和硝酸发生同位素化学交换，实现循环回流分离过程，在浓缩工段中，设有按级联方式连接的浓缩塔，以及与所述浓缩塔相对应的底回流器，所述浓缩工段执行的步骤如下：所述浓缩工段的原料为所述提取工段的提取塔中流至底部的回收硝酸与原料硝酸的汇流物，所述硝酸汇流物中的氮-15同位素浓度为天然丰度；让所述硝酸汇流物在所述浓缩塔中自上而下流动，并与通过所述底回流器的底回流反应后返回浓缩塔的自下而上流动的氧化氮逆流接触进行氮的同位素化学交换反应，使得往下流动的硝酸中氮-15浓度不断升高，最终可得所需浓度的氮-15硝酸产品；从第1级浓缩塔塔顶流出所述浓缩工段的氧化氮气体中，氮-15浓度略低于天然丰度，将这股氧化氮气体作为提取工段的氮-15原料，送至提取工段中的提取塔的底部，继续供同位素化学交换反应使用，以便进一步提取其中的氮-15；在提取工段中，设有顶回流器和一座提取塔，所述提取工段执行的步骤如下：用去离子水和氧气做原料，将流出所述提取塔顶部并进入顶回流器底部的氧化氮在所述顶回流器内回收成氮-14硝酸，然后分出一小部分作为尾液排出系统外，大部分则回流入所述的提取塔，所述氮-14硝酸在提取塔中自上而下流动，继续与从上述浓缩工段顶部流出的氧化氮进行气液两相逆流接触式的氮同位素化学交换反应，使得往上流动的氧化氮气体中氮-15浓度不断降低，最后流出提取塔顶部进入所述的顶回流器中，回收成氮-14硝酸；而向下流动的氮-14硝酸则因同位素交换效应，使得其中氮-15浓度不断提升，流至塔底时已经恢复到天然丰度；然后将所述恢复到天然丰度的硝酸与原料硝酸相汇合，送入浓缩工段的第1级浓缩塔顶部，作为浓缩工段的原料。
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- 本实用新型公开了一种具有散热结构的小流量氮气发生器，包括控制箱、显示屏、底板、分离罐，所述底板上设置有所述控制箱，所述控制箱一侧设置有可视窗，所述可视窗前侧设置有标刻线，所述可视窗后侧设置有所述显示屏，所述控制箱上设置有压力表，所述压力表前侧设置有电源开关，所述电源开关一侧设置有指示灯，所述控制箱内侧设置有控制器，所述底板上位于所述控制箱一侧设置有电离罐，所述电离罐上设置有正极柱，所述正极柱一侧设置有负极柱。有益效果在于：本实用新型利用自身水循环带走热量，提高工作可靠性，延长使用寿命，提高产氮效率和纯度，安全可靠，对输出氮量进行实施监控，操作移动方便，省去搬运钢瓶过程，减轻劳动量。
- 一种余热回收式膜分离制氮系统-201821458187.X
- 周建锋;巨维新;贾爱民 - 西安恒力流体机械有限公司
- 2018-09-06 - 2019-08-06 - C01B21/02
- 本实用新型公开了一种余热回收式膜分离制氮系统，包括空压机、压缩空气净化设备、膜分离制氮设备和氮气缓冲罐，膜分离制氮设备包括换热器、加热器和分离膜组，换热器的进气口与压缩空气净化设备的出气管路连通，换热器的出气口依次与加热器、分离膜组连通；空压机包括发动机和发动机水箱，发动机的冷却液入口与发动机水箱的冷却液出口通过第一管路连通；发动机的冷却液出口通过第二管路与发动机水箱的冷却液入口连通，换热器的热流体入口通过第三管路与第二管路连通，换热器的热流体出口通过第四管路与第二管路连通。该制氮系统利用空压机发动机的余热对压缩空气进行加热，降低了制氮装置的耗电量。
- 一种制氮尾气回收富氧装置-201821485504.7
- 施英虎 - 浙江远大空分设备有限公司
- 2018-09-12 - 2019-07-05 - C01B21/02
- 本实用新型公开了一种制氮尾气回收富氧装置，属于制氮装置技术领域，包括空气缓冲罐、制氮装置、富氧回收装置、氮气回收装置；所述富氧回收装置包括第一回收支路和第二回收支路；所述第一回收支路的入口和第二回收支路的入口均连接尾气回收管；所述第一回收支路上依次安装有富氧缓冲罐、富氧粉尘精滤器、氧气分析仪、氧气压力表、氧气流量计；所述第二回收支路安装有消音器。本装置确保在不影响制氮机正常工作的前提下，使其稳定、安全、快速的回收富氧尾气。回收后的富氧尾气适合各种富氧生产工艺应用，且无任何运行成本,经济效益非常可观。本方案节约氧气的运行成本，实现制氮装置的一机两用。
- 一种模块式变压吸附制氮装置-201821456787.2
- 巨维新;周建锋;于海 - 西安恒力流体机械有限公司
- 2018-09-06 - 2019-06-14 - C01B21/02
- 本实用新型公开了一种模块式变压吸附制氮装置。所述模块式变压吸附制氮装置包括空气储罐、模块式变压吸附区和氮气工艺罐；所述模块式变压吸附区包括至少两组或两组以上的变压吸附制氮装置，所述两组或两组以上的变压吸附制氮装置并联设置，且每组变压吸附制氮装置的进气管路均通过第一连接管路与空气储罐的出气口连通，每组变压吸附制氮装置的氮气排放管路与氮气工艺罐的进气口连通，所述每组变压吸附制氮装置的进气管路上均设有第一阀体，所述每组变压吸附制氮装置的解析气排放管路还连接有消声器；所述第一阀体与变压吸附制氮装置的组数一一对应。本实用新型结构设计合理，外形尺寸更紧凑，能够解决变压吸附制氮装置公路运输的问题。
- 一种液氮生产制备装置-201821280356.5
- 罗锦华 - 深圳市宏洲工业气体有限公司
- 2018-08-09 - 2019-04-26 - C01B21/02
- 本实用新型公开了一种液氮生产制备装置，包括箱体、气膜、储气罐、空压器、集污器、直管、排污管、过滤器、密封圈、箱门、橡胶板、消音板、吸音棉片和通透管，所述箱体的底面设置有滑轮，所述箱体与所述滑轮转动连接，所述箱体的前表面设置有显示屏，所述箱体与所述显示屏固定连接，所述箱体的前表面靠近所述显示屏的下方设置有指示灯；在原有的液氮生产制备装置上设置消音板和吸音棉片，可以利用消音板和吸音棉片进行降噪的工作，使其长时间使用后不会对工作人员的身体造成损害，并且在原有的液氮生产制备装置上设置过滤器，可以利用过滤器对其产生的污物进行过滤，使得外界的环境不容易受到污染，从而达到使用便捷效果。
- 一种变压吸附制粗氮系统-201821004876.3
- 王志刚;韩靖;杨涛;王绪海;酒海涛;李国庆;李正;宋晓峰;朱亮;杨军;刘健;梁春阳;李东珂;崔禹东 - 中国石油化工股份有限公司洛阳分公司工会委员会
- 2018-06-28 - 2019-02-19 - C01B21/02
- 一种变压吸附制粗氮系统，空气经压缩空气管线进入到预冷器内进行降温，以脱出其内的水气，而后再送入到过滤器内去除其中的粉尘，再经空气稳压缓冲器缓冲通过进气总管送入到制氮单元中制取氮气，制取的氮气经排气总管送入到缓冲罐中，进而由氮气管线排出。本实用新型通过将两个碳分子筛吸附器并列与若干个控制阀组合形成一个制氮单元，并通过控制这两个碳分子筛吸附器处于不同的流程，而后再将若干个制氮单元并联设置，这样当经过冷却除湿、粉尘过滤的压缩空气进入到这些不同的制氮单元中时，会连续不断的制造出氮气，提高了制氮效率，而且产生的氮气更加平稳，从而满足PTA装置的使用需求。
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