[发明专利]纯化碱金属全氟丁基磺酸盐的方法及其纯化产品无效
| 申请号： | 200510029943.8 | 申请日： | 2005-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN1935785A | 公开（公告）日： | 2007-03-28 |
| 发明（设计）人： | 周焕钧;周维勇 | 申请（专利权）人： | 上海富诺林精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/04 | 分类号： | C07C309/04;C07C303/44 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 朱黎明 |
| 地址： | 201302上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供一种全氟丁基磺酸钾中游离氟离子的去除方法，包括：在已知游离氟离子浓度大于500ppm的全氟丁基磺酸钾产品中，以所述碱金属全氟丁基磺酸盐的重量计，加入0.2％～0.5％的硫酸；将混合物在120～350℃的温度下加热反应2～6小时。还提供一种含游离氟的碱金属全氟丁基磺酸盐，其特征在于所述游离氟的含量低于65ppm，较好低于30ppm，更好低于20ppm。 | ||
| 搜索关键词： | 纯化 碱金属 丁基 磺酸盐 方法 及其 产品 | ||
【主权项】：
1.一种碱金属全氟丁基磺酸盐中游离氟离子的去除方法，它包括在已知游离氟离子浓度大于500ppm的全氟丁基磺酸钾产品中，以所述碱金属全氟丁基磺酸盐的重量计，加入0.2％～0.5％的硫酸并加热的步骤。
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- 何金 - 天津市化学试剂研究所
- 2013-07-05 - 2013-11-27 - C07C309/04
- 本发明涉及一种离子对色谱试剂正十二烷基磺酸钠的制备方法，其方法为：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1-溴十二烷、四丙基溴化铵，磺化16～24小时，再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤两次提纯后得到纯品，最后干燥2～4小时后得到成品。本制备方法在进行亚硫酸钠与1-溴十二烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了1-溴十二烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间。
- 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺-201310055063.2
- 杨永磊;凌青 - 上海晶纯实业有限公司
- 2013-02-20 - 2013-06-12 - C07C309/04
- 本发明提供了一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，具体步骤为：将原料十二烷基磺酸钠投入到去离子水中，进行超声波辐照震荡，所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一次减压抽滤，收集晶体；将所得的晶体投入到乙醇水混合液中，加热回流搅拌3～8h，将所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集滤液；将所得滤液低温恒温结晶6～12h，进行第三次减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠。本发明提出的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
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