[发明专利]异喹啉生物碱的提取方法无效

专利信息
申请号: 200410051376.1 申请日: 2004-09-08
公开(公告)号: CN1613851A 公开(公告)日: 2005-05-11
发明(设计)人: 徐汉虹;邓业成 申请(专利权)人: 华南农业大学
主分类号: C07D217/04 分类号: C07D217/04;A01N43/42
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 代理人: 伍宏达
地址: 510642广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 异喹啉生物碱的提取方法属于农药领域,具体涉及一类具有杀虫活性的异喹啉生物碱的提取分离及其应用。异喹啉生物碱具有杀虫活性高,对环境不造成污染,对害虫天敌和有益生物安全;异喹啉生物碱的杀虫作用机理独特,不同于常规化学杀虫剂,害虫不易产生抗药性。所以从植物中提取分离出异喹啉生物碱用于害虫防治,能克服化学杀虫剂的局限性,促进害虫无公害防治技术的发展,生产优质无公害绿色食品。
搜索关键词: 喹啉 生物碱 提取 方法
【主权项】:
1.异喹啉生物碱的提取方法,其特征在于:将广西地不容块根洗净,切片后晾干,在60℃以下烘干、粉碎、过368μm筛,称取干粉放入容器中,加入干粉重5倍的溶剂,浸提,过滤,浸提2~3次,时间2~3天,将滤液合并,用旋转蒸发仪在水浴中减压浓缩,蒸干溶剂,得植物提取物,提取物用3%盐酸液溶解,过滤,滤液用等体积氯仿萃取3~4次,合并氯仿层,将氯仿层蒸干溶剂后得弱碱性生物碱部分,对弱碱性生物碱部分进行柱层析分离,取定量弱碱性生物碱样品用丙酮溶解,用3倍110~149μm的普通硅胶拌样,20倍48~74μm硅胶装柱,以氯仿/甲醇洗脱系统梯度洗脱,以200mL为一流分,共获得50个流分,相同流分合并后得12个组分;测定各组分的触杀活性,取对害虫触杀活性最高的3~5流分,其余11个组分对害虫的触杀活性均很低弃去;将流分1、2、6~8、43~49静置,让溶剂挥发,析出结晶,通过用丙酮多次重结晶,分别获得纯化合物7、8、3、6,除3~5流分外的其它流分中因成分复杂,或是物质量甚微,弃去;对3~5流分再用硅胶柱进行柱层析分离,石油醚/丙酮洗脱系统梯度洗脱,以50mL为一个流分,得83个流分,相同流分合并,得7个组分,即1~9、10~11、12~35、36~43、44~48、49~82、83,1~9流分经TLC板检验无成分,36~43、49~82流分蒸干溶剂后剩余量甚微,83流分为冲柱物,成分复杂,10~11、12~35、44~48流分静置,让溶剂挥发,析出结晶,经过多次重结晶后,分别获得纯化合物8、1和2;经结构鉴定,化合物1、2、3分别为l-罗默碱、d-异紫堇定和紫堇定,是具有杀虫活性的异喹啉生物碱,化合物6、7、8分别为巴马亭、氯仿巴马亭和l-四氢巴马亭。
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