[发明专利]DL－泛酰内酯的拆分方法无效
| 申请号： | 02137589.5 | 申请日： | 2002-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN1491948A | 公开（公告）日： | 2004-04-28 |
| 发明（设计）人： | 吴再红;邱贵生 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/56 | 分类号： | C07D307/56;C07B57/00 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所 | 代理人： | 戴晓翔 |
| 地址： | 312500浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种DL－泛酰内酯的拆分方法。现有拆分方法中使用的拆分剂在拆分DL－泛酰内酯时的选择性低，使DL－泛酰内酯的总利用率低，提高了拆分DL－泛酰内酯的生产成本。本发明所用的拆分剂为有机碱R－NH2，其中R为C15H15，包括以下步骤：a)用纯化后的拆分剂与酸反应，加水、加热溶解，滴加DL－泛酰内酯水解液，拆分剂：DL－泛酰内酯的摩尔比＝0.5－0.7∶1；b)抽滤由a得到的反应液，滤饼进行消旋、回收拆分剂处理，滤液加入有机溶剂进行共沸脱水，蒸去过量有机溶剂进行结晶。本发明明显提高了拆分剂对D－泛酰内酯的选择性，提高DL－泛酰内酯的总利用率，拆分收率高，减少拆分剂的用量且容易重复回收利用，降低拆分DL－泛酰内酯的生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | dl 内酯 拆分 方法 | ||
【主权项】：
1、DL-泛酰内酯的拆分方法，所用的拆分剂为有机碱R-NH2，其中R为C15H15，包括以下步骤：a)用纯化后的拆分剂与酸反应，生成物加水，加热至80-85℃溶解，在搅拌下滴加DL-泛酰内酯水解液，拆分剂∶DL-泛酰内酯的摩尔比＝0.5-0.7∶1，反应温度控制在45-55℃，滴加完毕后继续搅拌0.5-1.5小时，然后在室温下自然冷却至20-30℃；b)真空抽滤由a得到的反应液，滤饼进行消旋、回收拆分剂处理，滤液减压蒸馏去水，然后加入有机溶剂进行共沸脱水，残留水分脱去后，蒸去过量有机溶剂进行冷却结晶，过滤得L-泛酰内酯。
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