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[发明专利]5-氟-3-甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成方法-CN201811099798.4有效
发明人：沙宇;蒋清乾;李晓利;付更艳;孙维全;陈家奇;石博文;郭奥锋 -专利权人：沈阳药科大学
申请日： 2018-09-20 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07D307/88 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，涉及5‑氟‑3‑甲基异苯并呋喃‑1(3H)‑酮的合成方法，即以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，经硝化、还原、环化、重氮化、溴代、酯化等8步反应得到5‑氟‑3‑甲基异苯并呋喃‑1(3H)‑酮。本发明实现了抗肿瘤药物劳拉替尼(PF‑06463922)关键中间体5‑氟‑3‑甲基异苯并呋喃‑1(3H)‑酮的制备，总收率可达7.0％以上，操作简单，后处理方便，耗时短，成本低，利于实现工业化，该中间体与1‑甲基‑3–((甲氨基)甲基)‑1H‑吡唑‑5‑腈经过氨解、取代、偶联、手性拆分等反应步骤最终合成劳拉替尼，为抗肿瘤药物劳拉替尼的合成提供了新的方法。
甲基呋喃合成方法

[发明专利]1-甲基-3–((甲氨基)甲基)-1H-吡唑-5-腈的合成方法-CN201811099792.7在审
发明人：沙宇;赵庆孟;蒋清乾;陈家奇;孙维全;石博文;吕佩;朱小东 -专利权人：沈阳药科大学
申请日： 2018-09-20 - 公布日： 2018-12-25 - 主分类号： C07D231/14 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，涉及1‑甲基‑3‑((甲氨基)甲基)‑1H‑吡唑‑5‑腈的合成方法，即从简单易得的草酸二乙酯和丙酮为起始原料，经缩合、环化、甲基化、成酰胺、氧化、溴代、氨基化7步反应得1‑甲基‑3‑((甲氨基)甲基)‑1H‑吡唑‑5‑腈。本发明实现了抗肿瘤药物劳拉替尼(PF‑06463922)关键中间体1‑甲基‑3‑((甲氨基)甲基)‑1H‑吡唑‑5‑腈的制备，总收率可达5.7％以上，操作简单，后处理方便，耗时短，成本低，利于实现工业化。该中间体与5‑氟‑3‑甲基异苯并呋喃‑1(3H)‑酮经过氨解、取代、偶联、手性拆分等反应步骤最终合成劳拉替尼，为抗肿瘤药物劳拉替尼的合成提供了新的方法。
甲氨基吡唑合成抗肿瘤药物医药技术领域草酸二乙酯关键中间体后处理苯并呋喃起始原料氨基化甲基化总收率氨解丙酮环化偶联手性缩合制备溴代酰胺耗时

[发明专利]一种3，3-二甲基丁醛的制备方法-CN201110233967.0有效
发明人：胡俊峰;于东海;蒋清乾;杨彦军 -专利权人：济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2011-08-16 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07C47/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，3-二甲基丁醛的制备方法，包括下述步骤：取叔丁基氯和醋酸乙烯酯为原料，催化制备1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，叔丁基氯与醋酸乙烯酯的重量比为1：0.84-0.93，在催化剂作用下，控制温度水解歧化1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，制备含3，3-二甲基丁醛的水解歧化反应混合物，进行精馏纯化，得到3，3-二甲基丁醛，反应式为：催化剂为三氯化铝或对甲苯磺酸或三氯化铁，水解歧化温度为100℃-110℃。本发明采用价格低廉、易于获得的原料，用两步可控反应制备3，3-二甲基丁醛，从而克服现有技术存在的不足。
一种甲基丁醛制备方法