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[发明专利]一种降低头孢噻肟钠中聚合物的方法-CN202210637015.3有效
发明人： 石洪凯;杨慧娟;孟凯歌;汪娜;王玲;赵新祥 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司
申请日： 2022-06-07 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低头孢噻肟钠中聚合物的方法，属于头孢噻肟钠制备技术领域，其特征在于包括以下步骤：以甲醇作为反应溶剂，以乙酸钠作为成盐剂，加入头孢噻肟酸和反应助剂，以反应温度为‑20～20℃和反应时间为20～90min，在搅拌条件下溶清；反应助剂为焦亚硫酸钠或硫代硫酸钠或硫氰酸钠；反应完成后，抽滤，向抽滤母液中滴加乙酸乙酯，经过降温析晶、养晶、抽滤干燥后得到头孢噻肟钠；本发明的有益效果是：焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和硫氰酸钠作为反应助剂能够很好地抑制头孢噻肟酸与成盐剂发生成盐反应中头孢噻肟钠聚合物的产生。
一种降低头孢噻肟钠聚合物方法

[发明专利]一种合成头孢泊肟酯的方法-CN202210674595.3有效
发明人： 石洪凯;汪娜;孟凯歌;王玲;李建国;赵新祥;方军 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司
申请日： 2022-06-15 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成头孢泊肟酯的方法，属于药物合成技术领域，其特征在于：包括以下步骤：酯化反应溶液的制备、萃取和成品制备，在酯化反应溶液的制备中还加入反应助剂，本发明的有益效果是：利用了头孢泊肟酸和1‑碘乙基异丙基碳酸酯在特定条件下直接进行酯化反应，摒弃了常规工艺中先将头孢泊肟酸转化成头孢泊肟酸盐，再通过头孢泊肟酸盐转化成头孢泊肟酯的方法中乙醛偏高的问题；并创造性加入氰基硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠，进一步地降低了乙醛含量，将乙醛含量维持在60ppm较低水平，符合ICH M7对乙醛的PDE的高要求。
一种合成头孢泊肟酯方法

[发明专利]一种泰地罗新的合成方法-CN202210944306.7有效
发明人： 石洪凯;孟凯歌;赵新祥;李有志;郭玉秋;王玲;李建国;杨申永;商爱国 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司;山东省饲料兽药质量检验中心
申请日： 2022-08-05 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种泰地罗新的合成方法，属于药物合成技术领域，包括以下工艺步骤：将起始物料磷酸泰乐菌素悬浮于有机溶媒，并在盐酸溶液的作用下，加入哌啶进行反应，经过调节pH、萃取、干燥和蒸馏得到中间体；将中间体溶于极性溶剂，在催化剂的作用下，加入哌啶进行反应，经过调节pH、萃取、蒸馏、养晶和抽滤得到泰地罗新。本发明的有益效果是：操作简单，反应周期短，且中间体无需进行干燥，可直接投入下一步反应，且无需过柱纯化，有效缩短了制备周期，提高了工作效率，泰地罗新纯度高；极大地减少了二类溶剂的使用，极大的提高了纯度和安全性，并且杂质中的有害物质较少，易于精制处理。
一种合成方法

[发明专利]高纯度头孢噻肟酸的制备方法-CN202111676312.0有效
发明人： 石洪凯;孟凯歌;汪娜;杨慧娟;方军;王玲;赵新祥 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了高纯度头孢噻肟酸的制备方法，属于抗菌药物制备技术领域，包括：缩合溶液的制备、成盐反应、基因毒性杂质去除、成品制备；采用钠成盐剂使头孢噻肟酸转变为头孢噻肟钠，再利用不溶于水的有机溶媒Ⅱ进行萃取，将2‑巯基苯并噻唑转移至有机溶媒Ⅱ，而水相中的头孢噻肟钠调节pH后转变为头孢噻肟酸，将水溶性的头孢噻肟钠彻底酸化成头孢噻肟酸之前，利用乙酸调pH至6.5‑7.0呈弱酸状态，本发明的有益效果是：避免产品直接结晶造成的杂质水平高等现象，利用乙酸调pH至6.5‑7.0呈弱酸状态，从而有效地将2‑巯基苯并噻唑转移至有机相，而头孢噻肟钠保留在水相，进行实现了分离，解决了2‑巯基苯并噻唑和头孢噻肟酸难以分辨，难以去除的问题。
纯度头孢噻肟酸制备方法

[发明专利]一种制备泰地罗新异构体的方法-CN202210938087.1在审
发明人： 石洪凯;孟凯歌;王玲;吴鲁丹;孙彦彪 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司
申请日： 2022-08-05 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备泰地罗新异构体的方法，属于药物合成技术领域，其特征在于，包括：20‑哌啶基‑23‑碘‑5‑氧‑碳霉胺糖基泰乐内酯的制备；泰地罗新异构体的制备；所述的泰地罗新异构体为泰地罗新的烯醇式异构体。本发明的有益效果是：利用23‑羟基‑20‑哌啶基‑5‑氧‑碳霉胺糖基‑泰乐内酯为原料，制备了20‑哌啶基‑23‑碘‑5‑氧‑碳霉胺糖基泰乐内酯，进而获得了高纯度的泰地罗新异构体的溶液，获得满足液相色谱检测要求的高浓度纯品的泰地罗新的烯醇式异构体。
一种制备新异方法

[发明专利]一种头孢泊肟酯杂质I的制备方法-CN202210809487.2在审
发明人： 石洪凯;孟凯歌;方军;商爱国 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司
申请日： 2022-07-11 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备头孢泊肟酯杂质I的方法。本发明将化合物A（AE活性酯）在N,N‑二异丙基乙胺催化下，和氯甲酸异丙酯反应生成中间体1；中间体1和化合物B（7‑氨基‑3‑甲氧甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸，7‑AMCA）在三乙胺催化下反应生成中间体2；中间体2和头孢泊肟酯侧链在1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯(DBU)作用下反应生成头孢泊肟酯杂质I。该方法操作简单，无需过柱纯化，有效缩短了制备周期，提高了工作效率，杂质I纯度在94.0%以上。
一种头孢泊肟酯杂质制备方法

[发明专利]一种孟鲁司特钠杂质H的制备方法-CN202110757751.8在审
发明人： 石洪凯;商爱国;孟凯歌;李建国;方军;王玲 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司
申请日： 2021-07-05 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07D215/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备孟鲁司特钠杂质H的方法。本发明将2‑(2‑(3（S）‑(2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)‑乙烯基)苯基)‑3‑羟基丙基)苯甲酸甲酯（化合物A）在三乙胺催化下，和酰氯试剂反应生成甲磺酸酯衍生物，最后和1‑巯甲基环丙基乙酸（化合物B）反应生成孟鲁司特钠杂质H。该方法无需对杂质H的中间体进行干燥，可直接投入下一步反应，且无需过柱纯化，有效缩短了制备周期，提高了工作效率，杂质H纯度在98.0%以上。
一种孟鲁司特钠杂质制备方法

[发明专利]水甘草碱(tabersonine)衍生物及其药物组合物和制备方法与用途-CN201210004425.0有效
发明人：罗晓东;蔡祥海;刘亚平;李艳;夏成峰;石洪凯 -专利权人：中国科学院昆明植物研究所
申请日： 2012-01-09 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07D471/20 文献下载
摘要：提供由式(I)所示的抗肿瘤活性成分水甘草碱(tabersonine)衍生物，其药物组合物及其制备方法及医药用途。
甘草 tabersonine 衍生物及其药物组合制备方法用途

[实用新型]压力喷放罐-CN02246643.6无效
发明人：王三保;岳希明;袁振伟;李伟然;赵国强;蒋付岗;杨松山;石洪凯 -专利权人：郑州大学;河南省西华隆达锅炉有限公司
申请日： 2002-08-21 - 公布日： 2003-06-11 - 主分类号： B05B7/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种压力喷放罐，它适用于造纸制浆、烟叶处理、饲料加工等工艺过程。它由罐体、上下封头组焊成为压力壳，罐内由开有多孔的倒锥壳将其分为上下两个空间；罐体外面上部焊有蒸汽或压缩空气进口管、放空管、压力表和安全阀接管等；加料口焊在上封头的顶部，出料口和排污口套接组合并焊在下封头的底部，下部人孔焊在下封头上出料口的旁边。该喷放罐使物料与冷凝水及灰尘等污物进行分离并使其各有一个空间，防止产品污染，保证了产品质量；不同空间均有可供维修和清理人员进出的人孔，维护、检修和清理方便；密封圈装在倒燕尾槽中，保证了密封的可靠性；采用软索牵拉开闭进料口，使得开启进料口时更为安全、可靠。
压力喷放罐

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