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[发明专利]一种低成本的磷霉素中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法-CN202310757090.8在审
发明人：朱斌;岳洪亮;李好瑾;彭晗;孙勤华 -专利权人：南京道尔医药研究院有限公司
申请日： 2023-06-26 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07F9/655 文献下载
摘要：本发明公开了一种低成本的磷霉素中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法，包括以下步骤：(1)将丙二烯磷酸溶于极性溶剂中；(2)向步骤(1)得到的溶液中加入催化剂；(3)向步骤(2)得到的反应液中加入碱调节pH值，然后通入氢气进行加氢反应，还原末端烯烃得到顺丙烯磷酸；(4)将步骤(3)得到的顺丙烯磷酸溶液直接用于步骤(5)的环氧化反应或者进行溶剂置换后进行步骤(5)的环氧化反应；(5)将顺丙烯磷酸溶液加入(R)‑(+)‑1‑苯乙胺调pH，加入钨酸钠和乙二胺四乙酸，升温，滴加双氧水，滴加结束后保温进行环氧化反应，反应后降温，搅拌，过滤得到磷霉素左磷右胺盐。本发明降低了成本，并提高了收率。
一种低成本磷霉素中间体左磷右胺盐制备方法

[发明专利]一种绿色环保的泰诺福韦制备方法-CN202010090243.4有效
发明人：王琦;李好瑾;彭晗;彭菲菲;徐先强 -专利权人：南京道尔医药科技有限公司
申请日： 2020-02-13 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了一种绿色环保的泰诺福韦制备方法，包括：将化合物I、S‑碳酸丙烯酯、无机弱碱溶于有机溶剂中，在85～120℃下反应3～6h，冷却至室温，减压浓缩体系得中间体Ⅱ；将中间体II、羟甲基膦酸二烷基酯和三烷(芳)基膦溶于有机溶剂中，在室温条件下搅拌，缓慢加入偶氮二羧酸二酯，反应20min～3h，得中间体III；向中间体III中缓慢加入无机强碱，冰浴，过滤，调节滤液pH，静置，抽滤，洗涤滤饼，减压真空干燥。本发明以S‑碳酸丙烯酯和腺嘌呤及其衍生物为起始原料，通过Mitsunobu反应的构型翻转生成PMPA，所用有机溶剂可循环使用，产生的废水以无害无机盐溶液为主，进一步处理达标排放的成本较低，绿色环保，反应易控制，安全性高，综合经济效益高。
一种绿色环保泰诺福韦制备方法

[发明专利]一种回收左旋磷霉素右旋苯乙胺盐工业废水中磷资源和有机物的方法-CN201910268560.8有效
发明人：王琦;李好瑾;彭晗;彭菲菲 -专利权人：南京道尔医药科技有限公司
申请日： 2019-04-03 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： C07F9/655 文献下载
摘要：本发明公开了一种回收左旋磷霉素右旋苯乙胺盐工业废水中磷资源和有机物的方法，通过向工业废水中加入饱和Ca(OH)₂溶液，将两种主要旋光异构体水解为磷霉素钙和苯乙胺，使用甲苯萃取出苯乙胺循环利用，过滤所得磷霉素钙使用NaClO氧化降解成Ca₃(PO4)₂回收利用，处理后的废水为无机盐溶液。该方法绿色环保、安全简便，可有效回收左旋磷霉素右旋苯乙胺盐工业废水中的磷资源和有机物。
工业废水左旋磷霉素右旋苯乙胺盐有机物苯乙胺磷霉素无机盐溶液旋光异构体安全简便回收利用绿色环保循环利用氧化降解有效回收回收甲苯水解过滤饱和废水取出

[发明专利]中国水仙多糖的提取分离方法-CN201010507700.1无效
发明人：王石发;高健;谷文;李好瑾;彭镇华;彭爱铭 -专利权人：南京林业大学;国际竹藤网络中心
申请日： 2010-10-14 - 公布日： 2011-02-16 - 主分类号： C08B37/00 文献下载
摘要：本发明涉及的是一种从中国水仙球茎中提取分离水仙多糖的方法，该方法包括如下工艺步骤：一、水仙球茎预处理；三、水仙多糖的提取：四、粗多糖脱蛋白；五、沉淀法制备水仙粗多糖；六、水仙粗多糖的纯化。是以新鲜的中国水仙球茎为原料，采用水提醇沉法提取水仙多糖，以三氯乙酸法脱除粗多糖中的蛋白质，最后采用离子交换柱色谱和凝胶排阻色谱法进行纯化得到单一的多糖组分。本发明方法能够充分提取球茎中的多糖组分，所得多糖纯度高，能充分保持原有的生物活性；制备过程中，只以水和乙醇为溶剂，所用的凝胶材料经处理后可多次重复使用，降低了生产成本，适合大规模工业化生产。
中国水仙多糖提取分离方法

[发明专利]一种由α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法-CN201010242484.2无效
发明人：王石发;李好瑾;杨益琴;赖杰;毕中保;盛超;杨丽娟 -专利权人：南京林业大学;福建省清流县闽山化工有限公司
申请日： 2010-08-02 - 公布日： 2010-12-08 - 主分类号： C07D493/08 文献下载
摘要：本发明是一种α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法。α-蒎烯与氯化氢在-5～0℃下异构、加成反应6～10h，反应物经抽虑得到粗产物2-氯莰烷，再经重结晶得到精制2-氯莰烷；2-氯莰烷在强碱作用下于100～130℃脱氯化氢得到冰片烯，反应时间3～5h；以乙酸酐或乙酸酐-水混合物作溶剂、高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯得到樟脑酸酐，氧化反应温度为35～40℃，反应时间为4～6h；反应液加入适量乙酸乙酯和饱和食盐水，经离心除去副产物MnO2，有机层再用饱和食盐水洗涤、Na2SO4干燥后，蒸去溶剂得到樟脑酸酐粗产物，再经无水乙醇重结晶得到樟脑酸酐白色晶体。优点：具有原料易得、合成路线短、反应选择性好、产品得率高等特点。
一种蒎烯合成樟脑酸酐方法

[发明专利]活性炭负载四氯化锡催化合成甲基丙烯酸异冰片酯的方法-CN201010191348.5无效
发明人：王石发;汪建新;李好瑾;徐晓维;巍柏松 -专利权人：南京林业大学
申请日： 2010-06-04 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C07C69/54 文献下载
摘要：本发明是以活性炭负载四氯化锡催化合成甲基丙烯酸异冰片酯的方法，其特征是以偏钛酸异构α-蒎烯所得异构液为原料，以活性炭负载四氯化锡为催化剂，在无外加溶剂条件下与(甲基)丙烯酸直接酯化，酯化液过滤除去催化剂后不经洗涤直接蒸馏得到(甲基)丙烯酸异冰片酯。优点：α-蒎烯所得异构液无需纯化可直接酯化，酯化液不需洗涤而直接蒸馏得到(甲基)丙烯酸异冰片酯，该合成方法具有能耗低、环境污染少、异构酯化反应选择性好、得率高等特点。
活性炭负载氯化催化合成甲基丙烯酸冰片方法

[发明专利]一种樟脑醌的合成方法-CN200910183381.0无效
发明人：王石发;杨益琴;敖汪伟;杨丽娟;毕中保;李好瑾;刘兵;杨杨 -专利权人：南京林业大学
申请日： 2009-09-18 - 公布日： 2010-03-10 - 主分类号： C07C49/433 文献下载
摘要：本发明是一种樟脑醌的合成方法。原料α-蒎烯与干燥的氯化氢气体在-5～35℃下反应5-10小时，所得反应液用10％NaHCO₃溶液洗涤，除去过量的HCl，有机层经无水Na₂SO₄干燥，常压下蒸去溶剂后得到固体粗品2-氯莰烷，再经重结晶，得到中间体2-氯莰烷；2-氯莰烷经脱氯化氢后，得到冰片烯；以高锰酸钾作为氧化剂，氧化反应温度为-15～35℃，反应时间为3～24小时；反应液经离心除去副产物MnO₂，溶液经蒸馏去除丙酮后，加入乙酸乙酯溶解，用蒸馏水洗涤去除高锰酸钾，有机层经无水Na₂SO₄干燥后，蒸去溶剂得到黄色晶体樟脑醌。优点：降低了樟脑醌的生产成本，拓宽了樟脑醌的应用范围，提高了生产安全性。
一种樟脑合成方法

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