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[发明专利]一种坎地沙坦的合成工艺-CN202211145247.3在审
发明人：孙海涛;王邦凤;杨成超;何明刚;龚道新;潘启娇;宁方青 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-20 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种坎地沙坦的合成工艺，属于医药技术领域，包括由原料甲酯C3经烃化、水解、酯化和脱三苯甲基操作得中间体C34，中间体C34再经氢化、脱保护、环合和结晶操作得坎地沙坦；首先，在烃化工艺过程中，利用带有四氮唑结构的原料5‑(4'‑(溴甲基)‑[1,1'‑联苯]‑2‑基)‑1‑三苯基甲基‑1H‑四唑与甲酯C3进行烃化拼接，避免了四氮唑制备过程中的高危因素，提高了总产率的同时保护了环境；同时，在脱三苯甲基工艺过程中，用甲醇可以有效脱掉三苯甲基，避免了副产的生成；最后，在氢化过程中，通过氢气催化钯炭，相比传统的铁粉/盐酸的硝基氢化过程，减少了热处理或者过滤热洗的繁琐步骤，有助于提高总产率。
一种合成工艺

[发明专利]合成（2S）-二氢吲哚-甲酸的方法-CN202011464840.5在审
发明人：熊世武;潘启娇;张飞;张华;刘文金;孙海涛;宁方青;刘刚 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：本发明涉及合成（2S）‑二氢吲哚‑甲酸的方法，属于手性异构体拆分技术领域。该法依次包括以下步骤：外消旋的吲哚‑2‑甲酸与乙酸酐反应、氢化、与盐酸反应、与手性胺反应；反应结束后，一方面，分离出（2S）异构体，用盐酸处理，得到（2S）二氢吲哚‑2‑甲酸；另一方面，分离混合物，用盐酸处理，接着与碱反应而将其外消旋化，在分离后得到外消旋的二氢吲哚‑2‑甲酸；对其重复上述步骤，然后将二氢吲哚‑2‑甲酸的所有组成部分合并。本发明以吲哚‑2‑甲酸为原料，以替代现有技术中的二氢吲哚‑2‑甲酸；吲哚‑2‑甲酸相对于二氢吲哚‑2‑甲酸具有廉价的优势，能显著降低生产成本。
合成吲哚甲酸方法

[发明专利]一种3-氯苯硼酸的制备方法-CN202011333674.5在审
发明人： 宁方青;刘俊;唐灵强;何文超;陈军;闻新鹏;沈正青 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于化工合成技术领域，具体公开了一种3‑氯苯硼酸的制备方法，是以间溴氯苯为原料制备3‑氯苯硼酸，先制备格氏反应试剂，再与硼酸酯反应，生成3‑氯苯硼酸酯，3‑氯苯硼酸酯经酸水解得到粗产物，粗产物经梯度降温结晶、过滤、醚类溶剂打浆、滤饼洗涤，得到纯度99.5%以上且单一杂质小于0.1%的产品，满足原料药生产过程对医药中间体的纯度要求。此外，按本发明方法合成3‑氯苯硼酸，总收率在70%以上，明显优于现有的格氏试剂法收率；中间产物格氏试剂不需分离即可直接用于下步反应，有效简化工艺、减少污水排放、降低成本。
一种氯苯硼酸制备方法

[发明专利]一种缬沙坦的制备方法-CN201910508659.0在审
发明人：姚成志;郭少征;潘启娇;王邦凤;周广军;刘文金;孙海涛;宁方青 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2019-06-13 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种缬沙坦的制备方法，步骤包括：使用复合催化剂在非亲水性有机溶剂中催化联苯氰基化合物（Ⅱ）与叠氮化合物合成缬沙坦甲酯，然后在碱性条件下水洗除去催化剂和叠氮酸无机盐，有机相再在碱性条件下水解反应，反应结束分去甲苯层，水层酸化然后乙酸乙酯萃取，冷却结晶得缬沙坦粗品，本发明提供的方法避免了叠氮化钠在淬灭的过程中产生的基因毒性杂质NDMA、NDEA和潜在基因毒性杂质V320等杂质，且工艺操作简单方便，连续性好，溶剂回收率高，产品收率高，产品纯度好，降低了生产成本，提高了产品的市场竞争能力，具有较高的工业化价值。
一种缬沙坦制备方法

[发明专利]一种改进的缬沙坦反应混合液的后处理方法-CN201910140607.2有效
发明人：姚成志;余奎;潘启娇;刘文金;王刚;孙海涛;郭少征;黄勤;王邦凤;宁方青 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司;宣城美诺华药业有限公司
申请日： 2019-02-26 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明提供了改进的缬沙坦反应混合液的的后处理方法，步骤包括：非酰胺类溶剂中N‑[(2'‑氰基联苯‑4‑基)甲基]‑N‑(1‑氧代戊基)‑L‑缬氨酸甲酯和叠氮化物环化反应后再在碱性条件下将酯水解得到的含缬沙坦的碱性反应混合物加入足以淬灭剩余的叠氮化物但不过量太多的亚硝酸钠，适宜的温度范围内盐酸酸化到弱酸性，萃取或者过滤分离出有机相后，水洗后分去或者滤去水层，适宜温度下加入水和与水不混溶的有机溶剂，酸化到pH不大于1.0，分去水层，洗涤，分水，浓缩，乙酸乙酯结晶得粗品。本发明提供的后处理方大大降低了缬沙坦潜在基因毒性亚硝杂质V320的生成，而且无高毒的N‑亚硝基二甲胺NDMA、N‑亚硝基二乙胺NDEA和叠氮根残留，保证了缬沙坦用药的安全性，而且易于工业化。
一种改进缬沙坦反应混合液处理方法