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[发明专利]一种氯氟醚菌唑中间体的制备方法-CN202011242459.4在审
发明人：焦体;谭徐林;李生学;李星强 -专利权人：帕潘纳（北京）科技有限公司
申请日： 2020-11-09 - 公布日： 2022-05-10 - 主分类号： C07C45/42 文献下载
摘要：本发明属于中间体化合物制备技术领域，具体涉及一种氯氟醚菌唑中间体的制备方法。所述氯氟醚菌唑中间体的制备方法，是以4‑硝基‑2‑三氟甲基苯乙酮为原料，通过羰基保护反应、醚化反应、水解反应(脱羰基)合成得到目标产物。本发明所述方法的反应条件更温和，而且废水少且易处理，更适合工业化大规模生产，解决了现有中间体合成线路存在的条件苛刻、三废量大、生产环境恶劣等问题。而且，以4‑硝基‑2‑三氟甲基苯乙酮作为原料，其不仅适用新合成工艺，而且大大降低氯氟醚菌唑中间体合成的原料成本，更具有实际经济效益。
一种氯氟醚菌唑中间体制备方法

[发明专利]一种制备氯氟醚菌唑中间体的方法-CN202010436117.X在审
发明人： 谭徐林;李生学;王志会;焦体;李星强 -专利权人：帕潘纳（北京）科技有限公司
申请日： 2020-05-21 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07C49/84 文献下载
摘要：本发明涉及杀菌剂氯氟醚菌唑的制备技术，公开了一种制备式(I)所示的化合物的方法，该方法包括：在极性非质子溶剂和碱性物质存在下，将式(II)所示的化合物与对氯苯酚进行接触反应。本发明制备式(I)所示的化合物的工艺中避免使用格氏试剂和重金属催化剂，有效降低原材料的成本，减少工艺过程中产生的三废，同时产物收率高。
一种制备氯氟醚菌唑中间体方法

[发明专利]一种制备氯氟醚菌唑中间体的方法-CN202010407881.4在审
发明人： 谭徐林;李生学;王志会;焦体;李星强 -专利权人：帕潘纳（北京）科技有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C07C49/84 文献下载
摘要：本发明涉及杀菌剂氯氟醚菌唑的制备技术，公开了一种制备式(I)所示的化合物的方法，该方法包括：(1)在有机碱存在的条件下，将式(II)所示的化合物与式(III)所示的化合物接触以进行缩合反应；(2)将所述缩合反应后所得产物依次进行水解反应I和脱羧反应，得到式(I)所示的化合物。本发明制备式(I)所示的化合物的工艺中避免使用格式试剂，有效降低原材料的成本，减少工艺过程中产生的三废，同时反应总收率高，适合工业化大生产。。
一种制备氯氟醚菌唑中间体方法

[发明专利]取代或未取代的2,3-吡啶二羧酸的回收方法及生产方法-CN201710653039.7有效
发明人：王磊;谭徐林;倪肖元;张晟;吴坤;刘明珂;尚丽霞;彭阳;涂俊清 -专利权人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
申请日： 2017-08-02 - 公布日： 2021-04-30 - 主分类号： C07D213/80 文献下载
摘要：本发明涉及吡啶二羧酸领域，公开了取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸的回收方法及生产方法。回收方法包括如下步骤：(1)向含有式(I)表示的取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸的溶液中加入萃取液进行萃取，得到萃余相和萃取相；(2)向所述萃取相中加入碱液调节至碱性，然后进行油水分离得到有机相与含有取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸盐的水相；(3)向所述水相中加入酸液调节至酸性，然后进行静置分层并过滤得到式(I)表示的取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸，其中，在式(1)中，R1、R2、R3各自独立地为H、C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基、卤素、羟基、硝基或氨基。本发明的回收方法，可大幅度提高回收率，萃取效果较好，方法简便易行，利于工业化生产，
取代吡啶二羧酸回收方法生产

[发明专利]N-取代的3-羟基吡唑化合物的制备方法-CN201510446250.2有效
发明人：吴坤;谭徐林;王磊;倪肖元 -专利权人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
申请日： 2015-07-27 - 公布日： 2018-07-24 - 主分类号： C07D233/70 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，公开了一种N‑取代的3‑羟基吡唑化合物的制备方法。该方法包括将式(II)所示的化合物在氧化剂的存在下进行氧化反应，所述氧化剂为过氧化氢或次氯酸盐，当所述氧化剂为过氧化氢时，所述氧化反应在碱性条件下进行；当所述氧化剂为次氯酸盐时，所述氧化反应在酸性条件下进行。本发明提供的N‑取代的3‑羟基吡唑化合物的制备方法不使用需要从产物中分离的催化剂，不产生大量的三废，反应简单高效，可以获得很高的原料转化率和产物选择性。
取代羟基吡唑化合物制备方法

[发明专利]一种吡啶侧链甲基季铵盐类化合物的制备方法-CN201610112222.1在审
发明人：王磊;谭徐林;倪肖元;胡涛;吴坤 -专利权人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
申请日： 2016-02-29 - 公布日： 2016-07-20 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明涉及一种吡啶侧链甲基季铵盐类化合物的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)在亚硫酸氢盐和催化剂存在下，将式(4)所示结构的化合物与溴酸盐的水溶液进行两相溴化反应后，分离出有机相；(2)将步骤(1)中得到的有机相与式(2)所示结构的化合物进行接触反应，得到式(1)所示结构的化合物；其中，在式(1)、式(2)、式(3)和式(4)中，R₁和R₂各自独立地选自C₁‑C₈的烷基，R₃、R₄和R₅各自独立地选自C₁‑C₄的烷基。该方法具有操作条件简单、所用卤代试剂经济易得、溴利用率高、无腐蚀性气体、无环境危害、选择性好和产品收率较高等优点，非常适用于大规模工业化应用。
一种吡啶甲基铵盐化合物制备方法

[发明专利]一种2-溴甲基苯类化合物的制备方法-CN201410796258.7有效
发明人： 谭徐林;王磊;吴坤;倪肖元;李咏静 -专利权人：北京颖泰嘉和生物科技有限公司
申请日： 2014-12-18 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C07C251/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-溴甲基苯类化合物的制备方法，该方法包括在亚硫酸氢盐和催化剂存在下，将式(2)所示化合物与有机溶剂和溴酸盐进行接触反应，得到式(1)所示化合物；其中，在式(1)和式(2)中，R₁为C₁-C₄的烷基，R₂为C₁-C₄的烷基，X为氮原子或氧原子，Z为CH或氮原子。本发明的2-溴甲基苯类化合物的制备方法，操作条件简单，溴利用率高，无腐蚀性气体，对环境没有危害，目标产物选择性好、收率高，并且反应条件温和，生产成本低，因此能够适合于大规模工业化生产。
一种甲基化合物制备方法

[发明专利]用于电解合成3,6-二氯吡啶甲酸的电极、电解设备和方法-CN201210205879.4有效
发明人： 谭徐林;张永忠;白东升;邢文龙;倪肖元;李咏静 -专利权人：北京颖泰嘉和生物科技有限公司
申请日： 2012-06-18 - 公布日： 2012-10-17 - 主分类号： C25B3/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于电解合成3,6-二氯吡啶甲酸的电解槽的设备。电解槽采用荷兰网状的不锈钢镀银作为电解槽的阴极，采用经呋喃树脂改性的石墨作为电解槽的阳极，通过改进电解槽的阴极和阳极，提高电极的工作效率，并延长电极的使用寿命，从而提供一种收率高、操作安全，生产成本更低，三废即废水、废气和固体废弃物的排放量少，对环境友好的3,6-二氯吡啶甲酸的合成方法。
用于电解合成吡啶甲酸电极设备方法

[发明专利]一种降低磺草酮中氰化物的方法-CN201210023150.5无效
发明人： 谭徐林;倪肖元;邢文龙;李咏静;王春艳;罗进超 -专利权人：北京颖泰嘉和生物科技有限公司
申请日： 2012-02-02 - 公布日： 2012-08-29 - 主分类号： C07C317/24 文献下载
摘要：本发明提供一种降低磺草酮中氰化物的方法，包括以下步骤：将粗制的磺草酮与一定比例的水混合后，在一定的温度下，加入无机碱溶液将pH值调节至11至12；待粗制的磺草酮完全溶解后，再用无机酸调节将pH值溶液至2至3，以使晶体析出；将析出的晶体过滤并干燥，得到氰化物含量小于50ppm的纯化的磺草酮。
一种降低磺草酮中氰化物方法

[发明专利]一种三唑并嘧啶磺酰氯型化合物的制备方法-CN201210037750.7无效
发明人： 谭徐林;罗进超;王春艳;李咏静;邢文龙;倪肖元 -专利权人：北京颖新泰康国际贸易有限公司
申请日： 2012-02-17 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种三唑并嘧啶磺酰氯型化合物的制备方法，该方法包括在氯代烷烃和催化剂存在下，将式(2)所示的化合物与水和氯气进行接触反应，得到三唑并嘧啶磺酰氯型化合物。该方法步骤简单，能够适合于大规模工业化生产。
一种嘧啶磺酰氯型化合物制备方法

[发明专利]一种制备4-甲基邻苯二甲酸酐的方法-CN201110446830.3有效
发明人：王春艳;谭徐林;邢文龙;罗进超;倪肖元;李咏静 -专利权人：北京颖新泰康国际贸易有限公司
申请日： 2011-12-28 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于制备4-甲基邻苯二甲酸酐的方法，所述方法通过使4-甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸酐与作为脱氢试剂的例如三卤代异氰尿酸发生反应来制得所述4-甲基邻苯二甲酸酐。本发明方法具有收率高、操作方便安全、生产成本低以及对环境友好等优点。
一种制备甲基二甲酸酐方法

[发明专利]一种灭草烟的制备方法-CN201110455545.8有效
发明人： 谭徐林;王春艳;罗进超;李咏静;邢文龙;倪肖元 -专利权人：北京颖新泰康国际贸易有限公司
申请日： 2011-12-30 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种灭草烟的制备方法，所述灭草烟为式(I)所示结构，该方法包括：在缩合反应条件下，将2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺与式(II)所示化合物在烃溶剂存在下接触，得到含有式(III)所示结构的化合物的产物；在关环反应条件下，将碱与得到的式(III)所示结构的化合物接触，得到含有式(I)所示结构的化合物的羧酸盐的产物；在酸化反应条件下，将酸与得到的式(I)所示结构的化合物的羧酸盐接触，得到式(I)所示结构的化合物；其中，所述缩合反应在酸催化剂存在下进行。根据本发明的灭草烟的制备方法，能够降低反应过程中异构体的产生，提高目标产品的收率。
一种灭草烟制备方法

[发明专利]三唑并嘧啶化合物以及三唑并嘧啶化合物的制备方法-CN201010588160.4有效
发明人：罗进超;常富荣;黄祯宝;路凤奇;吴国林;李俊卿;谭徐林;乔振 -专利权人：北京颖新泰康国际贸易有限公司
申请日： 2010-12-14 - 公布日： 2011-08-17 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种式(1)所示的三唑并嘧啶化合物及其制备方法，以及采用该三唑并嘧啶化合物制备式(5)所示的化合物的制备方法，其中，制备式(5)所示的化合物的方法包括：在重排反应条件下，使所述三唑并嘧啶化合物与通式为R₁′-ONa的化合物接触反应，在式(1)中，R₁为C₁-C₄的烷基；R₂和R₃为相同或不同，且各自独立地选自氢、卤素、C₁-C₄的烷基或-OR₅，其中，R₅为C₁-C₄的烷基；R₄为氢、苄基或C₁-C₄的烷基；在式(5)中，R₁′为C₁-C₄的烷基，R₂和R₃为相同或不同，且各自独立地选自氢、卤素、C₁-C₄的烷基或-OR₅，其中，R₅为C₁-C₄的烷基，R₄′为苄基或C₁-C₄的烷基。式(1)式(5)
嘧啶化合物以及制备方法

[发明专利]一种甲萘醌亚硫酸氢烟酰胺的制备方法-CN201010195437.7有效
发明人：刘世禄;母灿先;王文军;张永忠;李俊卿;张政;谭徐林;魏泱;黄希 -专利权人：北京颖新泰康国际贸易有限公司
申请日： 2010-05-31 - 公布日： 2011-01-26 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：甲萘醌亚硫酸氢烟酰胺的制备方法，该方法包括将2-甲基萘与氧化剂四价铈盐的水溶液反应，并将得到的反应产物混合物进行油水分离，得到含有2-甲基-1，4-萘醌和6-甲基-1，4萘醌的油相以及含有三价铈盐的水溶液，由油相中的2-甲基-1，4-萘醌制备得到甲萘醌亚硫酸氢烟酰胺，并将水溶液中含有的三价铈盐氧化，制备得到四价铈化合物，其中，将水溶液中含有的三价铈盐氧化，制备得到四价铈化合物的方法包括：(1)将含有三价铈盐的水溶液与沉淀剂接触反应，并进行固液分离，得到三价铈的复盐沉淀产物；(2)将步骤(1)得到的复盐沉淀产物与碱金属的氢氧化物在水中进行沉淀反应，并进行固液分离，得到Ce(OH)3；(3)将步骤(2)得到的Ce(OH)3氧化，得到Ce(OH)4。采用本发明提供的方法得到的四价铈化合物的收率较高。
一种甲萘醌亚硫酸氢烟酰胺制备方法

[发明专利]一种苯甲酰基-1,3-环己二酮类化合物的制备方法-CN200910093077.7有效
发明人：刘世禄;李生学;母灿先;张永忠;张政;谭徐林;曹锦;朱笑坤 -专利权人：北京颖泰嘉和科技股份有限公司
申请日： 2009-09-28 - 公布日： 2010-03-17 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯甲酰基-1，3-环己二酮类化合物的制备方法，所述苯甲酰基-1，3-环己二酮类化合物如结构式(I)所示，其中，R₁为硝基、氯、溴或碘，R₂-R₅相同或不同，各自独立地选自氢或C₁-C₄的烷基，R₆为氢、卤素、C₁-C₄的烷基、C₁-C₄的烷氧基、氰基或硝基，其中，所述方法包括使结构式(II)所示的化合物在碱性条件下进行水解，然后在酸性条件下进行脱羧反应，其中，R₇为C₁-C₄的烷基。采用本发明提供的制备苯甲酰基-1，3-环己二酮类化合物的方法能够获得很高的收率，而且所制得的产物中苯甲酰基-1，3-环己二酮类化合物的纯度很高。
一种苯甲酰基环己二酮类化合物制备方法