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[发明专利]采用亚砜氧化法制备4;4’-二氯二苯砜的方法-CN201711237932.8在审
发明人： 薛居强;张泰铭;毕义霞;张善民;张聪聪;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备4,4'‑二氯二苯砜的方法，具体涉及一种采用亚砜氧化法制备4,4’‑二氯二苯砜的方法。将氯苯和亚硫酰氯在催化剂作用下进行傅克反应得到4,4'‑二氯二苯亚砜，将4,4'‑二氯二苯亚砜用溶剂溶解，加入双氧水进行氧化反应，得到4,4'‑二氯二苯砜粗品，将粗品进行二次氧化精制，最终得到4,4'‑二氯二苯砜；所用的催化剂为无水三氯化铝和四丁基溴化铵的混合物。本发明采用复合催化剂和二次氧化法精制，制备得到的4,4'‑二氯二苯砜纯度大于99.5％，精制收率大于99.0％。
二氯二苯砜精制二次氧化氧化法制苯亚砜粗品亚砜制备双氧水四丁基溴化铵无水三氯化铝催化剂作用复合催化剂傅克反应亚硫酰氯氧化反应混合物用溶剂氯苯收率催化剂溶解

[发明专利]制备 4;4’-二氯二苯砜的工艺-CN201711240606.2在审
发明人： 薛居强;张泰铭;毕义霞;张善民;张聪聪;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种制备4,4’‑二氯二苯砜的工艺。将氯化亚砜和氯苯在催化剂作用下进行傅克反应，反应结束后降温水解，再升温溶解，然后冷却，晶体析出，过滤得到4,4'‑二氯二苯亚砜，然后将其溶于冰醋酸中，加双氧水进行氧化反应，反应完毕后降温冷却，过滤，得到4,4'‑二氯二苯砜；所用的催化剂为无水三氯化铝和苄基三乙基氯化铵的混合物。本发明工艺简单、成本低、杂质少，采用复合催化剂，且不额外添加溶剂，得到的产品纯度高，含量在99.4％以上，收率达到92％以上，经济效益好，易于工业化生产。
二氯二苯砜制备过滤双氧水苄基三乙基氯化铵无水三氯化铝有机合成领域催化剂作用复合催化剂析出产品纯度傅克反应降温冷却氯化亚砜氧化反应混合物苯亚砜冰醋酸再升温溶剂水解氯苯收率催化剂冷却溶解

[发明专利]对硝基苯甲酰氯的尾气处理方法-CN201711221921.0在审
发明人： 薛居强;张泰铭;孙丰春;张聪聪;杨德耀;张善民;毕义霞;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-29 - 公布日： 2019-06-04 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理方法。对硝基苯甲酰氯尾气进行雾化和除尘处理；处理后的尾气进入反应釜内，反应釜内加入对硝基苯甲酸、氯化亚砜与催化剂进行反应；回收反应后的气体进行干燥，并与氯气混合后经过活性炭和纳米陶瓷粉；剩余气体通入氨水中，即可。本发明能够将反应产生的尾气进行回收利用，因此避免了尾气直接排放到空气中产生污染，提高资源利用率，工艺简单，大大降低了企业成本。
对硝基苯甲酰氯尾气尾气处理反应釜对硝基苯甲酸精细化工技术纳米陶瓷粉资源利用率活性炭氯气除尘处理回收利用氯化亚砜企业成本剩余气体直接排放水中雾化催化剂回收污染

[发明专利]对硝基苯甲酰氯的废水处理方法-CN201711221900.9在审
发明人： 薛居强;张泰铭;孙丰春;张聪聪;杨德耀;张善民;毕义霞;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-29 - 公布日： 2019-06-04 - 主分类号： C07C205/57 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的废水处理方法。对硝基苯甲酰氯废水先经过活性炭处理，再加入丙酮进行超声处理；处理后的废水加入到反应釜中与对硝基苯甲酸、氯化亚砜和催化剂反应；反应后的溶液精馏，降温，过滤，即可。本发明通过将废液进行处理，可以回收部分产品，因此避免直接排放造成的环境污染，同时提高了产品的产量。
对硝基苯甲酰氯废水处理废水对硝基苯甲酸精细化工技术催化剂反应活性炭处理超声处理氯化亚砜直接排放反应釜丙酮废液精馏过滤回收

[发明专利]聚醚酮酮的连续生产工艺-CN201710056054.3有效
发明人：李光辉;孙庆民;喻桂朋;贾亚非;黄桂青;马团芝;薛居强;张聪聪;王军;张际亮;张泰铭 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-01-25 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C08G65/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚醚酮酮的连续生产工艺，属于高分子特种工程塑料技术领域。所述的工艺是将对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯和二苯醚加入到混合釜中，加入极性非质子溶剂进行溶解，同时也向反应釜中加入极性非质子有机溶剂，降温后再加入路易斯酸和路易斯碱进行反应，得到反应液，将混合液加入到反应液中进行反应，得到预聚物，将预聚物加入到双螺杆反应器中挤出后得到聚合物，将聚合物于双螺杆反应器的机头处进行粉碎，同时用盐酸溶液进行喷淋，经过滤、去离子水洗涤、烘干后得到聚醚酮酮。利用双螺杆反应器的强剪切作用来处理高粘物料，不仅降低了反应的时间，本发明的生产工艺能够实现连续生产，生产周期短，大大提高了反应釜的利用效率。
聚醚酮酮连续生产工艺

[发明专利]用于纳米注塑的聚醚酮酮复合材料及其制备方法-CN201811444367.7在审
发明人：李光辉;孙庆民;王荣海;黄桂青;张聪聪;薛居强 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2018-11-29 - 公布日： 2019-04-12 - 主分类号： C08L71/10 文献下载
摘要：本发明属于热塑性树脂复合材料技术领域，具体涉及一种用于纳米注塑的聚醚酮酮复合材料及其制备方法。所述的用于纳米注塑的聚醚酮酮复合材料，由如下重量百分数的原料制成：聚醚酮酮44～84.85％；无机填料15～50％；有机填料0.1～5％；颜料0.05～1％；制备方法为：将聚醚酮酮、无机填料、有机填料和颜料混合后，经挤出机造粒，得用于纳米注塑的聚醚酮酮复合材料。本发明制备的用于纳米注塑的聚醚酮酮复合材料，在纳米注塑工艺下，能够极大的提升树脂和金属的粘接强度，并且在二次阳极过程中，颜色没有变化；并且，耐温性好、耐溶剂性能好。所述的制备方法，科学合理、简单易行。
聚醚酮酮注塑复合材料制备无机填料有机填料热塑性树脂复合材料挤出机造粒耐溶剂性能颜料混合阳极过程注塑工艺耐温性树脂颜料粘接金属

[发明专利]耐高温、抗静电聚醚酮酮粉末涂料及其制备方法-CN201710055657.1有效
发明人：黄桂青;张聪聪;李光辉;王帅坡;薛居强;韩楠楠;孙庆民;王军;张泰铭;张际亮 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-01-25 - 公布日： 2019-04-09 - 主分类号： C09D171/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚醚酮酮粉末涂料，具体涉及一种耐高温、抗静电聚醚酮酮粉末涂料及其制备方法。所述涂料采用聚醚酮酮树脂和导电剂制成，聚醚酮酮树脂与导电剂的质量比为98～99.5:2～0.5，其中，所述的导电剂为炭系导电填料表面涂覆铜粉的复合导电材料。本发明采用复合导电材料作为导电剂，相同的使用量比单独使用碳系导电剂导电性能更好，而相比金属系，导电剂密度较小，静电喷涂时上粉率高；采用热邦定技术制备，导电剂与基体树脂分散均匀，结合紧密，所得粉末涂料具有耐高温、抗静电性能；静电喷涂涂层在10³Hz频率下的交流电导率为3.15*10^‑9～5.54*10^‑4s/m，具备抗静电功能。
耐高温抗静电聚醚酮酮粉末涂料及其制备方法

[发明专利]去除聚醚酮酮粗品中金属离子的方法-CN201610498643.2有效
发明人： 薛居强;孙庆民;王荣海;王军;李光辉;张泰铭;黄桂青;贾远超 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-11-20 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种去除聚醚酮酮粗品中金属离子的方法。所述的方法是先将聚醚酮酮粗品加入到有机溶剂中，回流使其溶胀，降温，过滤，得到溶胀粗品；再将氨基羧酸类螯合剂水溶液加入到溶胀粗品中，回流，降温，过滤，最后得到聚醚酮酮产品。与现有技术相比，本发明具有操作简单，铝离子去除率高，溶剂能够循环利用，无三废等特点。本发明能够将聚醚酮酮粗品的金属铝离子降至30ppm以下，使用的氨基羧酸类螯合剂用量小、成本低、易储存、无公害污染，所用溶剂能够循环利用，工艺节能环保，有效提高了产品质量。
去除聚醚酮酮粗品中金属离子方法

[发明专利]用乙二胺四亚甲基膦酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺-CN201610498699.8有效
发明人：张泰铭;王荣海;孙庆民;李光辉;薛居强;贾远超;李云龙;王军 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-11-20 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料的精制工艺，具体涉及一种用乙二胺四亚甲基膦酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺。所述精制工艺是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二苯砜的二氯甲烷溶液中回流搅拌；然后再加入乙二胺四亚甲基膦酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用羟基乙酸与甲酸的混合水溶液回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明通过在二氯甲烷中加入二苯砜，有效提升了二氯甲烷的溶胀能力，彻底将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子扩散至有机相中，同时利用乙二胺四亚甲基膦酸高效的金属螯合能力，不断从有机相中捕集金属离子，从而实现聚醚酮酮粗品中Al³⁺的高效去除。
用乙二胺四亚甲基聚醚酮酮粗品进行精制工艺

[发明专利]用2-膦酸丁烷-1;2;4-三羧酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺-CN201610498697.9有效
发明人：张泰铭;孙庆民;李光辉;薛居强;贾远超;王军;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料的精制工艺，具体涉及一种用2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺。所述精制工艺是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二苯砜的二氯甲烷溶液中回流搅拌；然后再加入2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用羟基乙酸与甲酸的混合水溶液回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明通过在二氯甲烷中加入二苯砜，有效提升了二氯甲烷的溶胀能力，彻底将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子扩散至有机相中，同时利用2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸高效的金属螯合能力，实现聚醚酮酮粗品中Al3+的高效去除。
丁烷羧酸聚醚酮酮粗品进行精制工艺

[发明专利]采用氨基三亚甲基膦酸对聚醚酮酮粗品进行纯化的工艺-CN201610498600.4有效
发明人： 薛居强;王荣海;王军;孙庆民;李光辉;张泰铭;黄桂青;李文娟 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-09-18 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种采用氨基三亚甲基膦酸对聚醚酮酮粗品进行纯化的工艺。所述工艺包括以下步骤：将聚醚酮酮粗品加入到氨基三亚甲基膦酸水溶液中，回流，降温，过滤，得到初级纯化品；将初级纯化品加入到碱性水溶液中，在紫外光照射及超声波作用下，通入臭氧回流，降温，过滤，得到次级纯化品；用水回流洗涤次级纯化品，经过滤、干燥得到聚醚酮酮纯品。本发明能够将聚醚酮酮粗品中的Al3+含量降至30ppm以下，而且氨基三亚甲基膦酸用量少，成本低，工艺节能环保，有效提高了产品质量，降低了生产成本。
采用氨基三亚甲基聚醚酮酮粗品进行纯化工艺

[发明专利]采用葡萄糖酸钠对聚醚酮酮粗品进行精制的方法-CN201610505424.2有效
发明人：李光辉;贾远超;张泰铭;孙庆民;薛居强;黄桂青;李云龙;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料的精制方法，具体涉及一种采用葡萄糖酸钠对聚醚酮酮粗品进行精制的方法。所述精制方法是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二甲基亚砜的水溶液中回流搅拌；然后再加入葡萄糖酸钠水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用水回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明利用二甲基亚砜水溶液对聚醚酮酮的溶胀特性，能够将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子暴露并扩散至介质中，同时利用葡萄糖酸钠高效的金属螯合能力，不断捕集金属离子，从而实现聚醚酮酮粗品中Al3+的高效去除。
采用葡萄糖聚醚酮酮粗品进行精制方法

[发明专利]采用草酸的盐酸水溶液对聚醚酮酮粗品进行精制的方法-CN201610498744.X有效
发明人：李光辉;贾远超;张泰铭;孙庆民;薛居强;黄桂青;李云龙;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料的精制方法，具体涉及一种采用草酸的盐酸水溶液对聚醚酮酮粗品进行精制的方法。所述精制方法是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二甲基亚砜的水溶液中回流搅拌；然后再加入草酸的盐酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用水回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明利用二甲基亚砜水溶液对聚醚酮酮的溶胀特性，将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子扩散至有机相中，同时利用草酸的金属螯合能力，不断捕集金属离子，从而实现聚醚酮酮粗品中Al3+的有效去除。
采用草酸盐酸水溶液聚醚酮酮粗品进行精制方法

[发明专利]以 4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺-CN201710055946.1在审
发明人：黄桂青;李光辉;王荣海;王帅坡;韩楠楠;张聪聪;薛居强;孙庆民;张泰铭;张际亮;王军 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-01-25 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种以4‑二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺，属于有机合成技术领域。本发明所述的以4‑二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺是：间苯二甲酸与过量氯化亚砜，在催化剂作用下回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，再经薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯，得到间苯二甲酰氯。与传统亚砜法相比，本发明催化剂的使用量少，节约了成本。本发明生产的间苯二甲酰氯，纯度达99.97％以上，收率大于99.6％。
间苯二甲酰氯催化剂制备二甲氨基吡啶氯化亚砜有机合成技术薄膜蒸发器催化剂作用高真空条件间苯二甲酸回流反应减压蒸馏蒸馏提纯蒸馏收率亚砜过量回收节约生产

[发明专利]采用薄膜蒸发器进行蒸馏提纯制备偏苯三酸酐酰氯的方法-CN201710055945.7在审
发明人： 薛居强;张聪聪;黄桂青;张泰铭;王荣海;韩楠楠;王军;李光辉;孙庆民;张际亮;石余飞 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-01-25 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明属于精细化学中间体有机合成技术领域，具体涉及一种采用薄膜蒸发器进行蒸馏提纯制备偏苯三酸酐酰氯的方法。所述的方法是以偏苯三酸酐、氯化亚砜为原料，在三正丁基膦催化剂作用下于溶剂中进行回流反应，反应结束后得到反应液，反应液先经减压蒸馏去除溶剂和过量氯化亚砜，再经薄膜蒸发器蒸馏分离提纯，冷却得到偏苯三酸酐酰氯。本发明具有工艺简单，产品纯度高，溶剂和氯化亚砜可循环利用等优点，适合工业化生产。
偏苯三酸酐薄膜蒸发器氯化亚砜溶剂酰氯蒸馏提纯制备有机合成技术催化剂作用三正丁基膦产品纯度反应液先回流反应减压蒸馏精细化学蒸馏分离可循环提纯去除过量冷却