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[发明专利]2,6-萘二酚的合成方法-CN202310133468.7在审
发明人：吴晓东;宋兴昌;郑书岩;陶洋;华阳 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C37/055 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种2,6‑萘二酚的合成方法，所述方法包括以下步骤：S1 6‑甲氧基‑2‑乙酰萘通过BV氧化反应，生成中间体I；S2将制得的中间体I与酸水反应制得目标目标产物2，6‑萘二酚；本发明的步骤一中使用BV氧化反应的方案，是一个常温反应，反应温和，既解决了高温碱熔反应的设备问题，搅拌困难等操作难题，同时又解决酸碱中和产生大量固废和废水问题；步骤一中使用BV氧化反应的方案，是一个常压反应，解决了高压氧气氧化的危险性难题步骤二中酸水解反应，母液可以直接套用多次，对三废控制非常有利。
萘二酚合成方法

[发明专利]一种N,N’-双-（3-羟基丙基）高哌嗪的合成方法-CN202310133531.7在审
发明人：吴晓东;宋兴昌;郑书岩;陶洋;华阳 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D243/08 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，尤其是一种N,N’‑双‑(3‑羟基丙基)高哌嗪的合成方法；所述方法包括以下步骤：步骤一：3‑氨基‑1‑丙醇与40％乙二醛水溶液在有机溶剂中反应生成化合物Ⅰ；步骤二：化合物Ⅰ在催化剂作用下氢化反应生成生成N,N’‑双‑(3‑羟基丙基)乙二胺；步骤三：化合物Ⅱ与1，3‑溴氯丙烷在碱性条件下环合生成化合物Ⅲ；本发明中反应过程简单，原材料便宜，成本大幅降低；本发明三废较少，对环境友好。
一种羟基丙基高哌嗪合成方法

[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法-CN202310133509.2在审
发明人：吴晓东;宋兴昌;郑书岩;陶洋;华阳 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法；所述方法包括：在溶剂的存在下，甲氧基乙酸甲酯和乙酸甲酯在碱作用下加热反应，生成4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯。本发明的步骤一中使用的原料甲氧基乙酸甲酯和乙酸甲酯价格便宜，且市场大量供应，原料供应有保障。本发明的步骤一中产生的废水较少，处理方便，有机溶剂可回收套用，有效降低成本。本发明只涉及一步反应，生产成本较低。所得产品纯度大于99％，收率大于70％；并且原料和试剂便宜，适合工业化规模生产。
一种甲氧基乙酰乙酸合成方法

[发明专利]一种3-苄基-6-溴-2-甲氧基喹啉的合成方法-CN202210490894.1在审
发明人： 宋兴昌;陈毅;华阳;刘郝敏;吴晓东 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2022-05-07 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07D215/227 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，尤其是一种3‑苄基‑6‑溴‑2‑甲氧基喹啉的合成方法；所述合成方法包括以下步骤：步骤一：对溴苯胺与三氯氧磷和N,N‑二甲基甲酰胺反应生成化合物Ⅰ；步骤二：化合物Ⅰ与苯丙酰氯反应生成生成N‑(4‑溴‑2‑甲酰苯基)‑3‑苯丙酰胺；步骤三：化合物Ⅱ与三氯氧磷反应生成化合物Ⅲ；步骤四：化合物Ⅲ与甲醇钠反应生成化合物Ⅳ；本发明中反应过程更清晰，收率较原工艺明显提高；本发明涉及的维尔斯迈尔－哈克，只需上一个醛基，同时增加溶剂参与反应过程，避免三氯氧磷和N,N二甲基甲酰胺前期反应时出现固化现象，导致反应不充分，放热剧烈等不利于大生产操作的问题。
一种苄基甲氧基喹啉合成方法

[发明专利]一种3-氨基吡咯烷盐酸盐的合成方法-CN202011514311.1有效
发明人：秦亚东;刘足和;方靖;张力;宋兴昌;舒恺 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2020-12-21 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07D207/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氨基吡咯烷盐酸盐的合成方法，包括：S1：化合物Ⅰ的制备；S2：化合物Ⅱ的制备；S3：化合物Ⅲ的制备；S4：化合物Ⅳ的制备；S5：目标产物的获得。该3‑氨基吡咯烷盐酸盐的合成方法所使用的原料廉价易得，收率较高，降低了制备成本；本发明反应过程简单，反应条件比较温和，易于操作。
一种氨基吡咯烷盐酸合成方法

[发明专利]一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法-CN202111632913.1在审
发明人： 宋兴昌;邹远林;刘足和;陈毅;华阳;史丹丹;刘郝敏;吴晓东 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，1)氯甲基三氯硅烷与甲醇钠在有机溶剂中反应生成(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷；2)(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷在催化剂作用下与氯化试剂反应生成(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷；3)(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷与碱、脱氯试剂在有机溶剂中反应生成甲氧基甲基二甲氧基硅烷；本发明中控制氯化试剂当量，能有效控制二氯代物的生成，从而避免脱氯反应时产生较多易燃的二氢硅化合物，从而具有更高的安全性；本发明涉及的脱氯工艺，生产应用较广，所用试剂均为常用试剂，工业化可行性更高。
一种甲氧基甲基二甲硅烷合成方法

[发明专利]一种(1R)-5-溴-2,3-二氢-1-甲基-1H-异吲哚的制备方法-CN201911250935.4有效
发明人：张力;方靖;舒恺;周禾;宋兴昌;余增辉;吴晓东;刘郝敏 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2019-12-09 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07D209/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种(1R)‑5‑溴‑2,3‑二氢‑1‑甲基‑1H‑异吲哚的制备方法，包括：将3‑溴苯甲醛溶于第一溶剂中，加入氨水和催化剂后在氢气气氛下进行反应，经过滤、浓缩，得第一反应产物；将第一反应产物溶于第二溶剂中，降温至‑20～20℃，滴加无机酸，再加入乙醛水溶液，升温至回流温度反应5～15h，之后减压浓缩到1/3体积，调节pH至9～10后搅拌过夜，经抽滤、重结晶，得第二反应产物；将第二反应产物溶于第三溶剂中，滴加拆分剂，然后40～80℃保温1～7h，减压浓缩至1/2体积，室温搅拌过夜后进行抽滤、洗涤，将得到的固体加入水中微热溶解，再调节pH至9～10，降温至10℃搅拌过夜，经抽滤，即制得目标产物。本发明的制备方法操作简单，原料易得，节约了成本，适用于工业化生产。
一种甲基吲哚制备方法

[发明专利]一种4-戊炔-1-醇的合成方法-CN202111036802.4在审
发明人： 宋兴昌;邹远林;刘足和;陈毅;华阳;黄友元;史丹丹;刘郝敏;吴晓东 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2021-09-06 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C07C29/00 文献下载
摘要：本发明属于医药和农用化学品领域，尤其是一种4‑戊炔‑1‑醇的合成方法；所述方法如下：将四氢糠氯与氨基钠在液氨和有机溶剂下反应制得目标化合物4‑戊炔‑1‑醇；本发明中使用混合溶剂的方案，既解决了氨基钠的溶解性问题，大大降低了液氨的使用量，又解决了纯液氨条件下后处理大量固体存在，搅拌困难等操作难题；本发明所得产品纯度大于98％，收率大于75％；原料四氢糠氯可以自制，成本较低，而氨基钠市场上有大量供应，价格便宜，适合工业化规模生产。
一种戊炔合成方法

[发明专利]一种4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的制备方法-CN201911252076.2在审
发明人：周禾;舒恺;方靖;张力;宋兴昌;余增辉;吴晓东;刘郝敏 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2019-12-09 - 公布日： 2020-04-14 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的制备方法，包括：将化合物I与第一碱在第一溶剂中反应，得到中间体II；将步骤(1)中所得的中间体II与第二碱在第二溶剂中反应，得到中间体III；将步骤(2)中所得的中间体III在酸的水溶液中反应，得到产物IV，即为4‑烷氧基乙酰乙酸酯类化合物；其中，X为氯，溴或碘；R为C1～C4的烷基及其衍生物。本发明的制备方法步骤简单，条件温和，环境友好，更重要是原料价廉易得供应稳定，成本低，为降低度鲁特韦的原料成本创造了有利条件。
一种烷氧基乙酰乙酸化合物制备方法

[发明专利]一种邻氨基苯乙酮的制备方法-CN201911252092.1在审
发明人：周禾;方靖;舒恺;宋兴昌;张力;余增辉;吴晓东;刘郝敏 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2019-12-09 - 公布日： 2020-03-31 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻氨基苯乙酮的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将邻硝基乙苯、氧化剂、助催化剂以及有机溶剂混合，然后将混合溶液加热至一定温度进行反应，将反应后的溶液经降温、猝灭、萃取后，得到邻硝基苯乙酮；(2)将上述得到的邻硝基苯乙酮中加入极性溶剂和金属催化剂，经氢化还原反应后得到邻氨基苯乙酮粗品，将邻氨基苯乙酮粗品经过滤、精馏后，即得邻氨基苯乙酮精品。本发明所使用的原料价格低且易得，步骤简单易操作。依据本发明的方法得到的邻氨基苯乙酮纯度高、收率高。
一种氨基苯乙酮制备方法

[发明专利]一种4-吗琳基-2-乙基哌嗪的制备方法-CN201911250923.1在审
发明人：余增辉;舒恺;方靖;周禾;宋兴昌;张力;吴晓东;刘郝敏 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2019-12-09 - 公布日： 2020-03-13 - 主分类号： C07D295/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑吗琳基‑2‑乙基哌嗪的制备方法，包括：(1)将2‑羟乙基哌嗪与氯化亚砜置于第一溶剂中反应，将羟基转化为氯得到第一反应产物；(2)将上述步骤(1)中得到的第一反应产物与boc酸酐置于第二溶剂中反应，得到N‑boc保护的第二反应产物；(3)20～50℃下，将上述步骤(2)得到的第二反应产物与吗啉和敷酸剂并置于第三溶剂中进行反应，得到第三反应产物；(4)将上述步骤(3)得到的第三反应产物与碱溶解在第四溶剂中，升温至40～80℃反应约10～20h，浓缩，再经提取、浓缩后，即得到4‑吗琳基‑2‑乙基哌嗪。本发明所用原料价廉易得，操作工艺简单，得到的产物纯度高，超过99％。
一种吗琳基乙基制备方法

[发明专利]一种3-噻吩甲醛的制备方法-CN201911252079.6在审
发明人： 宋兴昌;方靖;舒恺;周禾;张力;余增辉;吴晓东;刘郝敏 -专利权人：南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2019-12-09 - 公布日： 2020-03-13 - 主分类号： C07D333/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑噻吩甲醛的制备方法，包括：将3‑甲基噻吩和有机溶剂混合并加热至第一温度，保持所述第一温度不变，分别加入偶氮二异丁氰和N‑卤代丁二酰亚胺，在所述第一温度下保温一段时间后降温，然后过滤，得到3‑卤代甲基噻吩的混合溶液；无需任何处理，即向3‑卤代甲基噻吩的混合溶液中加入N‑甲基吗啉‑N‑氧化物，加热至第二温度后，经降温、水洗、脱溶得到粗品，进一步精馏，即制得3‑噻吩甲醛纯品。本发明克服了现有合成方法中选择性差、收率低等问题，是一种高选择性，高收率，在温和反应条件下即可合成3‑噻吩甲醛的方法；并且本发明的制备方法操作简单，无刺激性，原料易得，节约了操作成本和原料成本，适用于工业化生产3‑噻吩甲醛。
一种噻吩甲醛制备方法

[发明专利]一种利伐沙班的制备方法-CN201410176210.6有效
发明人：刘小红;宋兴昌;张爱华;吴云登 -专利权人：南京斯贝源医药科技有限公司
申请日： 2014-04-28 - 公布日： 2017-06-23 - 主分类号： C07D413/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种利伐沙班的制备方法，其经五步反应即氨基取代，氯代，环合，消除，取代得到目标产物，本发明原料便宜易得，使得反应成本降低，反应条件稳定，操作简单，产率高，后处理简单，反应后得到的粗品纯度高，易于纯化得到高纯度的利伐沙班，更适合于工业化生产。
一种利伐沙班制备方法

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