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[发明专利]一种晶体生长用溴化铋的提纯方法及应用-CN202310559208.6在审
发明人：胡章贵;南娓娜;周伯儒;李超;付情;叶宁;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2023-05-18 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C01G29/00 文献下载
摘要：本申请涉及卤化物原料提纯技术领域，具体涉及一种晶体生长用溴化铋的提纯方法及应用。具体为：将装有溴化铋原料的容器放置于真空加热设备中，启动真空加热设备，并依次进行升温、保温、降温过程，所述真空加热设备至少设有一组高温区和低温区，所述容器同时穿过至少一组高温区和低温区。通过在密闭环境中的升温，使溴化铋在高温区气化，而杂质无法气化，在真空状态下，气相的溴化铋可以快速的移动到达低温区后由于温度的降低，从而形成固相的溴化铋，沉积在石英管的管口，完成分离提纯的操作。该方法提纯得到的溴化铋原料的杂质浓度显著下降，并且用纯化后的溴化铋原料生长的晶体质量更优。
一种晶体生长用溴化铋提纯方法应用

[发明专利]碲化物单晶的制备方法-CN202310428714.1在审
发明人：邱海龙;刘建英;赵博进;胡章贵;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2023-04-20 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C30B29/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种碲化物单晶的制备方法，将金属源、碲源、输运剂放入石英管中，将石英管密封完全之后放入两区炉中进行高温加热并保温；所述金属源为片状、粉末状的金属钽；碲源包括碲粉末；输送剂是碘单质与四氯化碲的混合物；所述高温加热及保温程序为高温端升温至800‑850℃后保温25‑35h，随后升至1000‑1050℃后保温5‑7天；低温端升温至850‑900℃后保温，随后自然降温至室温。本发明利用混合输运剂增加输运剂的输运能力，并降低了反应温度。利用提前预热的方法反应物在反应前充分的融合促进碲化物的生长，较为方便的合成大尺寸碲化物晶体，制备出的晶体尺寸在1至2厘米，具有良好的结晶性。
碲化物单晶制备方法

[发明专利]二维外尔半金属晶体的制备方法-CN202310428691.4在审
发明人：邱海龙;霍宗举;赵博进;胡章贵;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2023-04-20 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C30B29/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种二维外尔半金属晶体的制备方法，首先将片状金属铌箔或钽箔与粉末状的砷或红磷作为反应原料以四氯化碲作为输运剂加入到石英管中，然后将尺寸合适的蓝宝石衬底放入石英管中，将石英管抽真空后密封；将密封后的石英管水平放置于管式生长炉中，通过控制升温，保温及降温程序来生长二维外尔半金属晶体。本发明采用了水平生长工艺，晶体在衬底上生长时不需要大的传输路程，可以保持晶体生长的连续性；降低了石英管中的纵向和径向温度梯度，使反应过程更加稳定，从而有利于获得较大尺寸的单晶薄片。
二维外尔半金属晶体制备方法

[发明专利]NbAs掺杂Ta的外尔半金属材料及其制备方法-CN202310439781.3在审
发明人：邱海龙;杨焱杰;赵博进;胡章贵;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2023-04-23 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C30B29/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种NbAs掺杂Ta的外尔半金属材料及其制备方法，将块状金属铌箔和钽箔放入石英管，然后向石英管内加入砷粉，最后在石英管中加碘单质作为运输剂，封住石英管口；将石英管放入装有干冰和丙酮溶液的烧杯内，石英管抽真空处理后将石英管密封；将密封后的石英管放入管式炉中，先以15℃/min升温到200~220℃；再以4℃/min升到500~550℃保温30~40min；然后以5℃/h升温到600~700℃；继续以4℃/h升温到1000~1100℃并保温5~10天；保温结束后停止反应并冷却至室温。本发明采用化学气相运输法生长，在高真空密闭环境中生长，合成出的晶体结晶度高、质量好，重复性高。
nbas 掺杂 ta 外尔半金属材料及其制备方法

[发明专利]二维过渡金属硫族材料的制备方法-CN202310459129.8在审
发明人：邱海龙;孙飞;王金航;李璐杰;胡章贵;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2023-04-26 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C23C14/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种二维过渡金属硫族材料的制备方法，将目标产物MoS2、WS2、MoSe2或WSe2的原料粉末与助溶剂粉末混合均匀作为反应原料，以氟晶云母或蓝宝石作为衬底，将反应原料夹在两片衬底之间，放入热蒸发装置使反应原料充分反应，在衬底上制备获得目标产物。本发明使用蒸镀法，将反应原料融化成液态，并使其自然冷却至常温，在氟晶云母或蓝宝石衬底上制备MoS2、WS2、MoSe2或WSe2的薄膜。本发明通过一步蒸镀法实现多种二维材料的制备，该方法操作工艺简单，生长周期短，成本低，生长晶体质量好。
二维过渡金属材料制备方法

[发明专利]增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法及其应用-CN202011074091.5有效
发明人：胡章贵;王晨鑫;邱海龙;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2020-10-09 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C23C16/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法及其应用，方法包括以下步骤：准备第一衬底和第二衬底，在第一衬底上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；在第二衬底上蒸镀厚度为280～300nm的金层，再在金层上蒸镀2～25nm厚的SiO2层，得到SiO2/Au/SiO2/Si衬底；在二硫化钨/SiO2/Si衬底的单分子层二硫化钨上滴加聚甲基丙烯酸甲酯，匀胶，加热，再浸入KOH水溶液，将负载有PMMA的单分子层二硫化钨放入水中，采用SiO2/Au/SiO2/Si衬底将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，干燥，去除PMMA。本发明的方法增强了转移至SiO2/Au/SiO2/Si衬底上的单分子层二硫化钨的光致发光。
增强过渡金属化合物光致发光方法及其应用

[发明专利]一种利用机器学习辅助生长大尺寸LBO晶体的方法及其应用-CN202010444116.X有效
发明人：胡章贵;邱海龙;齐小方;朱显超;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2020-05-22 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C30B29/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用机器学习辅助生长大尺寸LBO晶体的方法及其应用，所述方法包括以下步骤：步骤1，LBO单晶生长数据的采集与预处理，确定对应的影响因素和质量标签，建立数据集；步骤2，对步骤1得到的数据集中所有数据进行归一化处理，将处理后的数据集划分为训练集和测试集两部分；步骤3，利用训练集和机器学习算法，构造预测模型，并测试该预测模型在测试集上的可靠性，直至预测精度满足要求，得到对应的目标预测模型；步骤4，利用所述目标预测模型预测最优实验条件。本发明通过机器学习的分析与预测，探索合适的生长条件，减少试探性实验次数，降低LBO晶体生长成本，提高晶体质量。
一种利用机器学习辅助生长尺寸 lbo 晶体方法及其应用

[发明专利]钒掺杂单层二硫化钨薄膜的制备方法-CN202211006800.5有效
发明人：邱海龙;王金航;张宏伟;胡章贵;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2022-08-22 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C23C14/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种钒掺杂单层二硫化钨薄膜及其制备方法，首先使用蒸镀法，将氧化钨和氧化钒在碳布上蒸成纳米线结构；再使用化学气相沉积法，以Si/SiO2为衬底，长有氧化钨和氧化钒纳米线的碳布作为钨源和钼源；将碳布放在衬底上，与硫蒸气发生反应，在衬底上制备获得所述的钒掺杂的单层二硫化钨薄膜。本发明通过一步化学气相沉积法实现钒掺杂单层二硫化钨的制备，高温下钒元素能够有效地部分取代钨元素，从而获得钒掺杂的单层二硫化钨。该方法操作简单、成本低、无催化剂且对环境友好。
掺杂单层硫化薄膜制备方法

[发明专利]一种以缺陷为模板修饰单层二硒化钼的方法-CN202211179759.1在审
发明人：刘红军;陈浒;张伟力;景芳丽;胡章贵;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2022-09-28 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C30B23/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种以线缺陷为模板通过Pt纳米团簇选择性图案化修饰二硒化钼的方法，将高定向热解石墨衬底进行除杂，将石墨衬底放入超高真空的分子束外延系统中，将衬底保持合适生长二硒化钼的温度，使用电子束蒸发源和克努森扩散炉分别将Mo和Se沉积到衬底上，控制好沉积束流比与沉积时间，进行二硒化钼单层生长。生长后保温除去未反应的原料并提高结晶质量。将样品冷却至室温附近后，使用电子束蒸发源对Pt进行沉积，控制好沉积时间。本方法成功制备了高线缺陷密度的二硒化钼单层晶体并通过电子束蒸发沉积Pt的方式实现了以二硒化钼本征线缺陷为模板的Pt纳米团簇选择性图案化修饰。
一种缺陷模板修饰单层二硒化钼方法

[发明专利]一种铕掺杂硼酸盐激光晶体材料及其制备方法和应用-CN202111106058.0有效
发明人：景芳丽;李悦;吴以成;胡章贵 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2021-09-22 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C30B29/10 文献下载
摘要：本发明涉及激光材料技术领域，尤其涉及一种铕掺杂硼酸盐激光晶体材料及其制备方法和应用。本发明提供的铕掺杂硼酸盐激光晶体材料的化学式为：(EuxLa1‑x)2CaB10O19，其中，x的取值范围为：0.001≤x≤0.999。与现有技术相比，本发明具有以下优势：将铕离子掺杂在所述硼酸钙镧晶体中后，具有宽的吸收和荧光光谱，可实现高效的560～720nm波段的大功率激光输出，并且此材料具有良好的非线性光学效应，高的激光损伤阈值。
一种掺杂硼酸盐激光晶体材料及其制备方法应用

[发明专利]制备钙钛矿/二硫化钼异质结的方法-CN202210598421.3有效
发明人：邱海龙;张宏伟;张玲玲;张然;马朝;李福昌;郭世宏;张梁;王金航;胡章贵;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C23C16/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备钙钛矿/二硫化钼异质结的方法，采用化学气相运输法，以碘化铯、碘化铋、二氧化钼、硫作为原料，碘单质作为输运剂。首先以碘化铯、碘化铋为原料在云母片基底上合成钙钛矿，然后继续在云母片基底上以二氧化钼、硫作为原料合成钙钛矿/二硫化钼异质结，该方法避免了传统方法合成异质结过程中需要各种有机试剂的参与，产品的纯度高，连续性以及均匀性较好，在空气中表现出非常好的稳定性，兼具快速、成本低的优点。
制备钙钛矿二硫化钼异质结方法

[发明专利]垂直二维异质结的构筑方法-CN202111209935.7在审
发明人：胡章贵;冯冠杰;邱海龙;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C23C16/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种垂直二维异质结的构筑方法，构筑方法包括以下步骤：在反应容器内放入原料，将反应容器放置于反应腔内，在反应容器的上方放置一碳布，向反应腔内同时充入惰性气体和氧气，使反应容器升温；将固定有碳布的工作电极、对电极和参比电极浸入电解液中，采用电沉积法在碳布上得到核壳结构前驱体；将碳布放置在基底上，于管式炉内，将硫粉放置于距离基底15‑20cm处的位置，向管式炉内通入惰性气体，将加热区升温至700‑850℃并于该温度保持10‑40min，降至室温，在基底上得到垂直二维异质结。本发明的构筑方法用核壳结构前驱体作为生长异质结的前驱体，相对于粉末状态的前驱体可以大幅降低反应温度，另外可避免异质结生长过程中合金化的形成。
垂直二维异质结构筑方法

[发明专利]一种2,3,3-三甲基吲哚体系非线性光学晶体及其制法和用途-CN201910769118.3有效
发明人：张馨元;石景凯;胡章贵;吴以成;王继扬 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2019-08-20 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D209/08 文献下载
摘要：本发明属于非线性光学晶体技术领域。本发明提供了一种C26H27NO4S化合物及其制备方法，还提供了一种C26H27NO4S非线性光学晶体以及三种制备该晶体的方法。本发明提供的C26H27NO4S化合物属于2,3,3‑三甲基吲哚体系化合物，其形成的非线性光学晶体属于单斜晶系，空间群为Cc(No.9)，晶胞参数为：α＝γ＝90°，β＝103.570(2)°，Z＝4，本发明还提供了由所述C26H27NO4S非线性光学晶体制备的非线性光学器件。
一种甲基吲哚体系非线性光学晶体及其制法用途

[发明专利]化合物水合铵硼磷羟基和水合铵硼磷羟基双折射晶体及制备方法和用途-CN202111105978.0在审
发明人：俞洪伟;俞苏娟;胡章贵;吴红萍;王继扬;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2021-09-22 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C30B29/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种水合铵硼磷羟基化合物及铵硼磷羟基双折射晶体的制备方法和用途，该化合物分子式为NH4(B6PO10(OH)4)·H2O，分子量为359.92，采用硼酸熔融法制备，所得产物直接为晶体。该晶体的分子式为NH4(B6PO10(OH)4)·H2O，分子量为359.92，属于三斜晶系，空间群为采用硼酸熔融法即得到水合铵硼磷羟基双折射晶体。该晶体的双折射值为0.095@532nm,截止边低于200nm。该晶体的生长过程具有操作简单，成本低，所用的试剂均为无机原料，毒性低，生长周期短，物化性质稳定等优点。通过本发明所述方法获得的水合铵硼磷羟基双折射晶体在光学调制器等双折射晶体器件中得到广泛应用。
化合物水合铵硼磷羟基双折射晶体制备方法用途

[发明专利]化合物锗酸铌铯双折射晶体及其制备方法和用途-CN202211012203.3在审
发明人：李从刚;赵文礼;胡章贵;吴以成 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2022-08-23 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C30B29/22 文献下载
摘要：化合物锗酸铌铯双折射晶体及其制备方法和用途，该化合物的化学式为Cs3Nb5GeO16，是将含铯、铌、锗三种元素的化合物原料混合并充分研磨，采用固相烧结获得锗酸铌铯纯相；将所得化合物锗酸铌铯与助熔剂的混合物，升温化料获得均一的未饱和溶液，或直接将含铯化合物、含铌化合物和含锗化合物与助熔剂的混合物升温熔化；利用铂金丝将锗酸铌铯籽晶缓慢下降至接触液面或液面以下进行回熔处理，然后降温至饱和温度以下或恒温生长，获得本发明产品。本发明产品在锗酸盐体系中具有最大的实验双折射值，透过范围宽，热稳定性高，不易潮解，在制作格兰型棱镜、洛匈棱镜、尼克尔棱镜等偏振分束棱镜或者光隔离器以及光束位移器中有极其重要的应用。
化合物锗酸铌铯双折射晶体及其制备方法用途

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