[发明专利]一种戊二酰亚胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种戊二酰亚胺的合成方法：采用戊二酸酐和尿素在溶剂中经亚胺化反应得到戊二酰亚胺。本发明摩尔收率可达90%以上，产品纯度达98%以上。反应完成后经冷却，产品结晶析出，过滤得到产品。过滤的滤液无需任何处理即可套用到下一批生产。本发明工艺操作简单、安全易控，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。

技术领域

本发明涉及一种戊二酰亚胺的合成方法。

背景技术

戊二酰亚胺，分子结构式为：

。

戊二酰亚胺，是重要有机中间体，它经溴化制的N-溴代戊二酰亚胺是很好的溴化试剂；它也可以被用于光学保护膜的光学树脂的生产。近年来关于戊二酰亚胺类抗生素的研究开展很多，此类抗生素具有抗真菌、抗细菌、抗原虫、抗病毒、抗肿廇及免疫抑制等多种生物活性。

目前戊二酰亚胺的合成方法主要有两种，一种是以戊二酸或戊二酸酐和氨水反应制得；另一种是以丁内酯与氰化钾反应制得。第一种方法使用大量过量的氨水，生产过程产生大量含氨废水、收率低；第二种方法原料昂贵，且使用到剧毒化合物氰化钾。两种方法都不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种戊二酰亚胺的合成方法，该方法采用戊二酸酐和尿素在溶剂中经亚胺化反应得到戊二酰亚胺。反应完成后经冷却，产品结晶析出，过滤得到产品。过滤的滤液无需任何处理即可套用到下一批生产。本发明工艺操作简单、安全易控，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种戊二酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：

，

所述合成方法是以戊二酸酐和尿素为原料，在溶剂中进行亚胺化反应，反应完成后经简单过滤即以高收率得到戊二酰亚胺。本发明摩尔收率可达90%以上，产品纯度达98%以上。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明改变了反应底物，重构了一条新的合成路线，杜绝了产生因原料氨水产生的大量废水，降低了生产管理成本，环保压力从本质上得到减小。同时也提高了生产效率和产品品质，实现了戊二酰亚胺的清洁化生产。

具体实施方式

下面结合实例的具体实施方式对本发明作进一步说明。

一种戊二酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：

，

所述合成方法是以戊二酸酐和尿素为原料，在溶剂中进行亚胺化反应。反应完成后经简单过滤即以高收率得到戊二酰亚胺。

进一步地，反应温度为180℃，反应时间为1-5小时。

进一步地，溶剂选用邻二氯苯。溶剂使用的质量是戊二酸酐质量的5倍。

进一步地， 戊二酸酐与尿素的摩尔比为2:1。

反应方程式如下：

。

反应生成的二氧化碳会及时逸出反应体系，及时移出反应生成的水有利于反应平衡向右移动。本发明使用分水器，在回流时用邻二氯苯和水共沸的原理，将反应生成水移出反应体系。

具体操作时，首先将计量好的戊二酸酐、尿素和溶剂投入到反应器中，搅拌升温至回流后，回流分水一段时间后，冷却到室温，放料过滤，滤液套用到下一批投料，滤饼经烘干后即得成品。

实施例1

在2000ml装有机械搅拌、温度计、回流冷凝器、分水器及电热套的四口烧瓶中加入114g(1mol) 戊二酸酐，30g(0.5mol)尿素，570g邻二氯苯，开启搅拌，开始加热。