[发明专利]一种环氧氯丙烷的制备方法

权利要求书

1.一种环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：向高压釜中按照重量比0.001～0.01:1投入SO4^2-/TIO₂型固体超强酸和甘油，投料系数为0.4-0.8；

S2：封釜后用N₂置换高压釜内的空气，搅拌，加热；

S3：控制反应温度150～200℃，通过气瓶向釜内通入氯化氢气体，通过冷却水移除反应热，维持反应温度，保持反应压力1.0～5.0MPa，反应时间5～25分钟，得到氯化液；

S4：反应结束，降温至常温，用N₂鼓泡吹扫氯化液，将釜内多余的氯化氢气体赶除到水吸收系统；

S5：开釜，将氯化液投入粗馏装置，负压蒸馏，控制真空度为-0.085MPa～-0.1MPa，控制釜温不超过100℃，粗馏馏分采出后倒入分液漏斗进行分层，蒸馏釜余套用至下一批的氯化反应中并补加原SO4^2-/TIO₂型固体超强酸用量的1％～10％；

S6：将分液漏斗中的油层进行常压蒸馏，回流比取3:1，收集塔顶温度114～118℃的馏分，称重，取样，测定含量，精馏釜余套用至下一批的精馏；

S7：将分液漏斗中的水层进行常压蒸馏，采出水层总量的5％，套用至下一批的粗馏馏分中，剩余为不含盐废水，收集后进行生化处理。

2.如权利要求1所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于，S1中SO4^2-/TIO₂型固体超强酸：甘油的重量比优选为0.002～0.008:1。

3.如权利要求1所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于，S1中投料系数优选为0.5～0.7。

4.如权利要求1所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于，S3中反应温度优选为160～190℃。

5.如权利要求1所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于，S3中反应压力优选为1.0～4.0MPa。

6.如权利要求1所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于，S3中反应时间优选为8～22min。

7.如权利要求1所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于，S5中下一批反应的SO4^2-/TIO₂型固体超强酸补加量优选为原SO4^2-/TIO₂型固体超强酸的3％～8％。