[发明专利]一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法

说明书

本发明提供一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，所述方法包括以微波辅助沉淀法获得三氧化钨前驱体后，对所述三氧化钨前驱体进行煅烧的步骤；所述微波辅助沉淀法中采用六氯化钨和草酸分散在有机溶剂中进行反应。本发明提供了一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，该方法通过采用微波辅助沉淀法先获得三氧化钨前驱体再进行煅烧，可以方便快捷地获得分级结构三氧化钨，而且该方法对设备要求低、可重复性高，相较于其它方法更易于推广。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备技术领域，尤其涉及一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法。

背景技术

三氧化钨(WO₃)是一种n型半导体金属氧化物，其禁带宽度为2.4～2.8eV，能够吸收大部分的可见光，具有较高的太阳光谱利用率，因其原料丰富易制备，具有耐光腐蚀、光稳定性好、优异的电致变色和光致变色而备受关注，并在传感器件、光电储能材料及水污染治理等领域展现出巨大的应用前景。

相较于块体材料，纳米三氧化钨材料有着一些独特的性能，如优异的光催化性能和优良的气敏响应性等。因此，不同形貌的纳米三氧化钨材料如纳米颗粒、纳米管、纳米线、纳米棒、纳米片、纳米板、空心球和三维分级结构的合成得到了广泛研究。

目前，纳米三氧化钨材料的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法、模板法等方法。溶胶-凝胶法整个制备过程所需时间较长，通常需要几天或几周；模板法后期处理过程较为繁琐，且产物中可能残留模板杂质；水热法和溶剂热法能够用于制备各种形貌的纳米三氧化钨材料，但整个制备过程都要在高温高压条件下进行，对设备要求高。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，该方法具有操作简单、反应时间短、设备要求低、可重复性高的优点。

本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，包括以微波辅助沉淀法获得三氧化钨前驱体后，对所述三氧化钨前驱体进行煅烧的步骤；

所述微波辅助沉淀法中采用六氯化钨和草酸分散在有机溶剂中进行反应。

本发明研究发现，采用微波辅助沉淀法先获得三氧化钨前驱体再进行煅烧，可以方便快捷地获得分级结构三氧化钨，而且该方法对设备要求低、可重复性高。其中，微波辅助沉淀法中需采用六氯化钨为钨源和草酸分散在有机溶剂中进行反应，才能获得较为理想的产品。

优选地，所述有机溶剂为乙醇。

优选地，所述六氯化钨的浓度为0.005-0.025mol/L，优选为0.01mol/L，所述控形剂的浓度为0.05-0.20mol/L，优选为0.1mol/L。

进一步地，所述微波辅助沉淀法中以恒定微波功率进行加热。

优选地，所述微波功率为300～600W，加热时间为30～60min。

进一步地，对所述三氧化钨前驱体进行煅烧的温度为400～550℃，优选为500℃，保温1～6h。

在本发明的具体实施方式中，所述微波辅助制备分级结构三氧化钨的方法，具体包括以下步骤：

S1、将六氯化钨和草酸分散在有机溶剂中，空气气氛下搅拌得到前驱体溶液；

S2、对所述前驱体溶液在常温常压下进行微波加热，反应器外接冷凝回流装置，微波功率为300～600W，加热时间为30～60min；

S3、反应结束后静置冷却至室温，对反应产物进行离心分离，对所得固体物质使用有机溶剂反复清洗离心，干燥，备用；

S4、将干燥后的产品进行煅烧，设置温度500℃，保温1～6h，取出置于空气中冷却至室温，即得。